Способ получения этилацетата

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сое3 Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04Х11.1963 (№ 845386/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25Х.1966. Бюллетень № 11

Кл. 12о, 12

МПК С 07с

УДК 661.731.7(088.8) Комитет по делам иаабретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 19.VII 1966

Авторы изобретения

Г. Е. Занков, 3. К. Майзус, М. И, Винник и Н. М. Эма1туэль! f ° ъ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА

Известен способ термического превращения этанола в этилацетат в газовой фазе при высоких температурах в присутствии сложных катализаторов.

Предлагаемым способом этилацетат получают жидкофазным окислением этилового спирта кислородом в реакторе автоклавного типа при температуре 145 С и давлении

15 атм. С целью повышения скорости окисления, к исходному этиловому спирту добавляют небольшие количества ацетальдегида (около 0,03 моль на 1 моль С НеОН) .

Для увеличения скорости этерификации, возникающей при окислении уксусной кислоты этанолом, вводят небольшие количества фосфорной кислоты (от 0,2 до 0,5 10 в моль на 1 моль спирта).

Пример 1. В реактор установки автоклавного типа из нержавеющей стали заливают 58,5 мл (46 г) этилового спирта и 0,5 г

IIgPO4 (0,5 10 > моль НзPO4 на 1 моль

С2Н;ОН). Установку герметизируют, смесь нагревают до 145 С при давлении 15 атм и барботируют воздух из баллона со скоростью

20 л/час. Через определенное время отбирают г;робы реакционной смеси. Анализ проводят химическим и хроматографическим методами.

Средняя скорость расходования этанола за

18 час составляет 2,7 мол. % в 1 час. ь Через 18 час при глубине окисления около

50>/, выход ацетальдегида составлял 88%.

Пример 2. В реактор установки автоклавного типа из нержавеющей стали заливают 54,5 мд (43 г) этилового спирта, 4 м г

10 (3,1 г) ацетальдегида и 0,3 г НеРО4 (0,3 ° 10 моль НеРО1 на 1 моль С Н;ОН + СН„-СНО).

Установку герметизируют, смесь нагревают до

145 С при давлении 15 атм и барботируют воздух из баллона со скоростью 20 л/час.

15 Средняя скорость расходования этанола за

7 час составляет 14 мол. % в 1 час.

Через 7 час при глубине окисления этанола на 97% выход этилацетата 85,4%.

Предмет изобретения

Способ получения этилацетата из этилового спирта, отличаюи1ийся тем, что процесс окисления этилового спирта ведут в присутствии фосфорной кислоты и ацетальдегида при

25 температуре 145 С и давлении 15 атм.