Способ выделения кислородсодержащ^их />&;; соединений из продуктов окисления параф^ии-а-

 

I83I98

Союз Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 08,711.1965 (№ 1017476/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 11с

УДК 66.061.51:547.295 (088.8) Комитет по делам изобретений и открьиий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 17Х1.1966. Гюллстень № 13

Дата опубликования описания 16.И11.1966

Авторы изобретения

Заявитель

В. Л. Клименко, T. М. Лестева и С. К, Огородников

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимиттеских-— процессов

СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕР7КАШ ИХ

СОЕДИНЕНИЙ И3 ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ ПАРАФИНА.— ---....

Известно выделение кис,тородсодержащих соединений, например кислот, из окисленного парафина путем отмывки водой, нейтрализации содой и щелочью с последующим разложением мыл.

По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и повышения степени выделения кислородсодержащих соединений из окисленного парафина, в качестве экстрагента применяют двух- или многоатомные спирты или их смеси, или технические фракции высококипящих побочных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (фракция диолов и триолов), или амины, или диамипы ароматического ряда.

Используемые двух- или многоатомные спирты должны содержать от 2 до 10% воды.

Пример 1. Экстрагируют окисленный парафин следующего состава, ото: жирные кислоты до 30, спирты и эфиры до

20, альдегиды и кетоны до 5, неокисленный парафин до 45%.

На экстракционную колонну высотой 20 л с насадкой из колец Рашига 10+10 лтлт подают противотоком продукт окисления парафина и экстрагент. В качестве экстрагента используют двух- или многоатомные спирты, например диэтиленгликоль, или техническую фракцию диолов и триолов, образующуюся при синтезе изопрена. Соотношение подаваемого сырья и экстрагента колеблется от 1: 1 до 1: 1,5

Зкстракцню прогодят при температуре 75" С

Пягруз;а на колонну по обоим потокам составляет 5 — 7 лта!лт- час.

После разделения слоев фазы экстракта и рафината промывают водой для отделения экстрагента. Промывные воды объединяют и направляют на ректификацию для выделения фракции водорастворимых кислот C4 — С4 и

10 экстрагента. Регенерированный экстрагент используют повторно. Возвратный парафин смешивают с исходным в соотношении 1: 2 и снова направляют на окисление. Выделенную из экстракта смесь кислородсодержащих сое15 динений направляют на гидрирование для получения высших жирных спиртов.

Пример 2. На экстракционную колонну непрерывного действия противотоком подают экстрагент, например метилпентантриол, со20 дерхкащий 5 — 10% воды, и окисленный парафин при соотношении экстрагента и сырья 1:1.

Температуру колонны поддерживают в пределах 75 С. Нагрузка на колонну по обоим потокам составляет 7 — 9 л а/лт2 час.

25 После отстаивания и разделения слоев фазы имеют следующий состав: в экстракте содержится до 2,0% парафина (вместо 5 — 6% при использовании безводного экстрагента), в рафинате остается 3 — 4% кислородсодержа3р щих соединений. Для регенерации экстрагента

183198

Составитель В. Н. Нохрина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышиикова Корректоры: Ю. М. ФедулОМ и В. Е. Соколова

Заказ 2273/4 Тираж 750 Формат бум, 60X90 /е Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мннисгров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 экстракт и рафинат промывают водой. Из промывных вод на ректификационной колонне отгоняют водорастворимые кислоты Сг — С4 и экстрагент. Смесь кислородсодержащих соединений направляют на гидрированис для получения жирных спиртов.

Пример 3. Окисленный парафин промывают водой для выделения растворимых в воде кислот, после чего подают на насадочную экстракционную колонну, куда протнвотоком подают анилин, Соотношение оксидата и амина равно 1: 1. Экстракцию проводят прн температуре 60 С. Полученный экстракт содержит до 4,0о/о парафина, рафинат — до 4 — 5о/, экстрагента и около Зо/, кислородсодержащих соединений. После разделения слоев из фазы рафината на ректификационной колонне отгоняют экстрагент, после чего возвратный парафин вторично поступает на окисление. Фазу экстракта подвергают вакуумной ректификации. Ректификационная колонна работает при остаточном давлении 40 — 50 ил рт. ст, В пого»е колонны отбирают две фракции: легкокипящие кислоты и спирты (Сз,— С9) н фракцию экстрагента. Из куба колонны выводят смесь кислородсодержащих соединений с С о, кото5 рую направляют на гидрированне. Лмин используют погторно.

Предмет изобретения

1. Способ выделения кислородсодержащих

10 соединений из продуктов окисления парафина путем экстракции, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения степени выделения кислородсодержащих соединений и упрощения проIIeccB, в качестве экстрагента применяют двух15 или многоатомные спирты или их смеси, или технические фракции высококипящих побочных продуктов синтеза изопрена из изобутилепа и формальдегида, илн амины, или диамины ароматического ряда.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в двух- или многоатомные спирты или в их смеси добавляют 2 — 10о/ воды.