Способ получения дихлорпроизводного фенилизоцианата
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Свез Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 19/02
12о, 22
Заявлено 10Х.1965 (№ 1006691/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.551.43.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 09 1/11.1966. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 31ХП1.196б
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ВС." - - --.:, . Молчанов, ябЫ
О-VCCme>OIIaен""IÁ1,L- -,, Ф
Лвторы изобретения H. H. Мельников, Р. A. Семенова, В. П. Духовской, А.
Ю. A. Стрепихеев, Л. Д. Стонов, В. И. Дорохин и М.
Заявители Химико-технологический институт им. Менделеева и Науч тельский институт химических средств защиты ра
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПРОИЗВОДНОГО
ФЕН ИЛ ИЗОЦHAHATA
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения дихлорпроизводного фенилизоцианата — исходного сырья гербпцида.
Известно получение хлорированных фенилизоцианатов на основе хлорфенилизоцпанатов и газообразного хлора в присутствии катализаторов, например йода или хлорного железа.
Способ состоит в том, что в качестве хлорпроизводного фенилизоцианата используют
З-хлорфепилизоцианат.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
100 лл загружают 50 г 3-хлорфенплизоцианата и в присутствии 0,25 г хлорного железа нагревают до 100 С, после чего пропускают через нее хлор со скоростью 112 ил/лия в течение 2 «ас. Далее из реакционной массы отдувают хлористый водород сухим азотом, остаток перегоняют под вакуумом и выделяют 3,4дихлорфенилизоциапат при температуре 110—
112=С и давлении 11 лл рт. ст. Выход продукта составляет 94 — 96%, считая на прореагирова вшпй З-хлорфепилизоцианат.
Пример 2. 3-хлорфенилизоцианат хлорпруют, как описано в примере 1, по в присутствии 0,5 г йода. Выход 3,4-дихлорфенилизоцпапата составляет 98,3%, считая на затрачсп5 ный З-хлорфепплпзоцпанат.
На основе 3,4-дихлорфеш1лпзоцнапата выделяют по известному способу N- (3,4-дихлорфепил)-М -диметилмочевину, являющуюся одним из вахкнейших гербицидов для выращп10 ваппя хлопчатника.
Способ получения дихлорпропзводных фе15 пилизоциапата путем обработки хлорпропзводных фенилпзоцианата газообразным хлором в присутствии катализаторов, например йода или хлорного железа, от.шча онушса тем, что, с целью расширения сырьевой базы
20 полупродуктов для получения гербицидов, в