Способ получения полиамидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.1 т .1964 (№ 896922/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 V11.1966. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 5.IX.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК t: 08
УДК 678.675(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ
Изобретение относится к области синтеза полиамидов, Известно получение ароматических полиамидов на основе дихлорангидридов и диаминов в растворе или в эмульсии. В процессе поликонденсации образуется раствор полимера или полимер выпадает из раствора. Этим способом удается получить ароматические полиамиды высокого молекулярного веса, пригодные для переработки в волокно с теплостойкостью до 250 — 260 С. Однако таким образом трудно достичь строгой эквимолярности исходных компонентов, необходимой для получения высокомолекулярных продуктов.
Согласно предлагаемому способу отпадает необходимость в точном достижении эквимолярности исходных компонентов. Для этого в раствор диамина с определенной скоростью дозируют раствор хлорангидрида в количестве, заведомо обеспечивающем его избыток.
Таким образом удается получить высокомолекулярные полиамиды при использовании любых количеств хлорангидрида (ббльших эквимолярного) и при обеспечении постепенной дозировки его. Избыток хлорангидрида может быть любым. Для технологических целей, например, избыток хлорангидрида может составлять 2 — 50 0.
В целях сокращения времени синтеза дозировку хлорангидрида можно проводить в две стадии: сначала быстро добавлять основное количество и затем медленно добавлять остальное.
Описываемый способ, предусматривающий постепенную дозир<>вку раствора хлорангидрида, может иметь большое значение в случае использования хлорангидридов, содержащих неопределенные количества инертных примесей.
Ступенчатую дозировку используют для нахождения эквимолярного количества мономеров, если чистота их не выявлена. Найденное таким образом количество добавляемого мономера в дальнейшем точно отмеривают и используют для синтеза.
Метод дозировки пригоден для получения высокомолекулярных полиамидов как в однокомпонентных органических растворителях, так н и смешанных.
Пример 1. К раствору 3,62 г солянокислого метафенилендиамина в 36 ял хлороформа и 12 лл триэтиламина при температуре 12 С в течение 80 мин добавляют при перемешивапии раствор 4,877 г хлорангидрида изофта25 левой кислоты в 14 л л хлороформа (соотношение хлорапгидрид — диамин равно 1,2:1).
После введения всего количества хлорангидрида реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, после чего образующийся поли30 мер выделгиот выливанием раствора в горя184441
Предмет изобретения
Составитель М. Штильмаи
Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд Г. F.. Пе1ровская Коррсктор E. Д. Курдюмова
Заказ 2429/6 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам нзобретешш и откргятп11 прп Совете Министров СССР
Москва, Цснтр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 чую воду. Выход полимера теоретический, логарифмическая вязкость в концентрированной серной кислоте при 20 С равна 0,95.
Пример 2. 5,410 г метафенилендиамина растворяют в 150 сма воды и добавляют 10,6 г соды. Раствор переносят в реакционный сосуд и при интенсивном перемешивании быстро добавляют раствор, содержащий 9,96 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 160 сна тетрагидрофурана, т. е. 98% хлорангидрида от эквимолекулярного количества по отношению к взятому диамину. Затем через 10 сек добавляют раствор, содержащий 0,40 г хлорангидрида, или 4% от эквимолярного его количества, в 30 смв тетрагидрофурана, в течение
30 сек. Через 10 иин опыт прекращают, полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 95%, логарифмическая вязкость в серной кислоте при 25 С 1,82.
В аналогичном опыте с использованием эквивалентного количества хлорангидрида при быстром и одновременном его добавлении к раствору диамина получают полимер с логарифмической вязкостью 1,8 и выходом 95/о, отклонение на 2% от . эквимолекулярности дает полимер с логарифмической вязкостью
0,7.
Способ получения полиамидов путем поликонденсации дихлорангидридов кислот и диаминов в растворе или в эмульсии, отличаюи1ийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, один из мономеров берут в избытке и вводят в реакционную зону постепенно.
