Со ан ссср
Союз Советскив
Социвлистичвскик
Ресоуолик
- г*
4 °:* .
Кл, 12о, 26/03
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 20Х.1965 (№ 1008225/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗОХ11.1966. Бюллетень ¹ 16
МПК С 07f
УДК 547.345.07(088.8) Комитет оо делен ивооретеиий и открытей ори Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 12.Х.1966
Авторы изобретения М, Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, В. И. Лавров и Б. А. Трофимов
Иркутский инсгитут органической химии СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙАЦЕТИЛ ЕНОВЫХ
ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
Предмет изобретения
Предложен способ получения кремнийацетиленовых випиловых эфиров, состоящий в том, что натрий- или магнийгалоидпроизводные ацетиленовых виниловых эфиров подвергают взаимодействию с галоидсиланами в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана. Получаемые при этом соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеров.
Пример 1. Синтез р-винокси-P -триметилсилилпропиноксидиэтилового эфира.
К 0,6 г металлического натрия в 20 мл эфира прибавляют 4,3 г винилпропаргилового эфира диэтиленгликоля в 10 мл эфира, после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана. Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.
Фракционированной перегонкой получают
2,6 г (43,7%) продукта с т. кип. 114 С (2 мм рт. ст.); п ю 1 4580 d24o 0 9385
MRD. найдено 70,47; вычислено 70,49.
Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; Si 11,45.
С12Н22$103.
Вычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Si 11,59, Пример 2. Синтез 1-винокси-2-(триметилсилилпропинокси)-этана.
К 6,3 г винилпропаргилового эфира этиленгликоля в 30 мл эфира прибавляют рассчитанное количество реактива Гриньяра и через
3 час приливают 4,03 г триметилхлорсилана.
Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором
NH4CI, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.
Фракционированной перегонкой получают
4,3 г (43,4 !о) продукта с т. кип. 64 С (1 л1м
10 рт. ст.) пго 1 4540 d2o 0 9038
МКо. найдено 59,42; вычислено 59,41.
Найдено в %: С 60,53; Н 9.30; Si 13,91.
С10Н18$102 °
Вычислено в %: С 60,55; Н 9,15; Si 14,16.
Гидролизом винилтрпметилсилилпропаргилового эфира триэтиленгликоля 2% -ной НС1 получают НО(СН2CH20)oÑÍ2Ñ С$1(СНз)з с т. кип. 124 С (1 л1м рт. ст.), n2Do 1,4627, d 4
20 0 9940
МКо . найдено 72,11; вычислено 72,49.
Найдено в %: С 55,75; Н 9,26; Si 10,77.
С 2Н24$1О.
Вычислено в %: С 55,34; Н 9,29; Si 10,79.
Способ получения кремнийацетиленовых ви30 ниловых эфиров, отлича1ошийся тем, что нат!
84858
Составитель М. В, Кожинская
Редзкг<,р Д, К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор В. П. Федулова
Заказ 2735!17 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 ри!1- Пли к!агиийгялоидпроизводиые !!цет!!леновык и!ниловых эфиров иодвергягот взяимоде!!с! ви!О с гялоидсилаиа!!и в среде инертного
pс1створителя, например тетрагидрофурана.
