Способ получения диокиси бутадиена

 

ОПИСАНИ

ИЗОЫ ЕТЕНИ,, N kBTopcKoMY свидвтвпьстек

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч11.1965 (№ 1019568/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966, Бюллетень №

Дата опубликования описания 24.Х.1966

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрсв

СССР

088.8) Авторы изобретения М. Ф. Ц1остаковский, А. С. Атавин, Б. A. Трофимов и В. М. Никитин

Иркутский институт органической химии СО АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКИСИ БУТАДИЕНА

Предмет изобретения

Известен способ получения диокиси бутадиена путем обработки щелочью 1,4-дихлорбутандионола-2,3 в водной среде.

Чтобы расширить сырьевую базу, предлагается в качестве исходного сырья использовать

2,3-дигалоидбутандиол-1,4.

Пример 1, 53,7 г 2,3-дибромбутандиола-1,4 (т. пл. 87 — 88 С), полученного бромированием 22 г бутен-2-диола-1,4 в диоксане, растворяют в 400 лл диэтилового эфира и прибавляют порциями при перемешивании 32 г едкого калия. После прекращения кипения растворителя жидкость сливают, а осадок промывают эфиром. Объединенные эфирные растворы диокиси бутадиена перегоняют при атмосферном давлении. Получают 13,5 г продукта. Выход 60,1% от теоретического в расчете на бутендиол, т. кип. 64 С, и о 1,4342, d4 o 1,1242, MR р 19,95.

П р и м ер 2. Сырой 2,3-дихлорбутандиол1,4, полученный хлорированием 14,9 г бутен-21,4-диола при 0,5 С в диоксане, растворяют в 100 лтл диэтилового эфира и при перемешивании прибавляют порциями 20 г КОН. После того как растворитель перестанет кипеть н реакционная смесь охладится, ее обрабатывают, как описано выше. Получают 7,8 г диокиси бутадиена (53,боло от теоретического, считал

10 на бутендиол), Способ получения диокиси бутадиена путем

15 щелочного дегалоидирования дигалоидбутандиола в среде растворителя с последующим выделением конечного продукта перегонкой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья

20 используют 2,3-дигалоидбутандиол-1,4.