Патент ссср 186449

 

СОЮЗ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

9/03

Заявлено 21Х.1965 (№ 1009528/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий лри Сосете Министров

СССР

36.07 (088.8) Опубликовано ОЗ.Х,1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Авторы изобретения

Б. П. Гусев, В. Ф. Кучеров, В. В. Заруцкий, Н. Ф. Кононов, О. С. Угрюмов, Г. В. Головкин, Н. Г. Карапетян, О. А. Тоноян, М. Е. Селимян, )K. М. Галстян, Г. А Чухаджян и Г. М. Мкрян

Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского и Всесоюзный научно-исследовательский институт полимеров

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛЭТИНИЛКАРБИНОЛА

Известен способ получения диметилэтинилкарбинола конденсацией ацетона с ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии щелочного катализатора при температуре

40 С и давлении 20 атл . Причем смесь газообразного аммиака и ацетилена компримируют и сжижают при охлаждении, смешивают с ацетоном, добавляют щелочной катализатор и смесь подают в реактор с насадкой.

Предложенный способ позволяет вести процесс при пониженном давлении с перемешиванием, что обеспечивает взрывобезопасность процесса и повышает конверсию ацетона. Способ отличается тем, что смесь жидкого аммиака с ацетоном насыщают ацетиленом при охлаждении и давлении 1,4 атя затем подают в реактор с мешалкой и процесс ведут под давлением 9 — 14 атм.

Пример. Охлажденную смесь 1,5 кг ацетона и 2,8 л жидкого аммиака насыщают ацетиленом и затем насосом со скоростью

2,2 л/час направляют в реактор (емкость

0,25 л, снабжен мешалкой с 2400—

2800 об/яин), в котором поддерживают температуру 40 С. Одновременно из капельницы в реактор загружают 53%-ный водный раствор едкого кали со скоростью 30 лл/час, Реакционная смесь самотеком стекает в емкость, куда подают воду в количестве, достаточном для образования азеотропа диметил5 этинилкарбинола. После удаления аммиака, ацетон и диметилэтинилкарбинол разгоняют илн в вакууме (50 — 60 мм ост, давления) или, после нейтрализации углекислотой, при атмосферном давлении. Конверсия диметилэти10 нилкарбинола по ацетону 88,7%. Кубовый остаток "2,0 — 2,5%.

Предмет изобретения

Способ получения диметилэтинилкарбино15 ла конденсацией ацетона с ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии щелочного катализатора при температуре 40 С под давлением, отличающийся тем, что, с целью обеспечения условий взрывобезопасностн про20 цесса и повышения конверсии ацетона, жидкий аммиак смешивают с ацетоном, полученную при этом смесь насыщают не более 1,5 эквимолекулярным количеством ацетилена при охлаждении и давлении 1,4 атм, подают

25 в реактор с мешалкой и процесс ведут под давлением 9 — 14 атм.