Способ получения ацетиленил-спиртов
ОПИСАНИЕ способа получения ацетилениловых спиртов.
К авторскому свидетельстзу С. П. Гамбарян и
Л. 3. Казарян, заявленному 27 ноября 1933 года (спр. о перв. Ха 138152).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1935 го ia.
Предлагаемое изобретение относится де, переводится в весьма активное мек области органического синтеза и пред-, талл-органическое соединение простым ставляет собой новый способ получе- смешиванием с лорошкообразным ед( ния ацетилениловых спиртов из карби- ким кали. да кальция. До сих пор подобные спир- Для получения ацетиленил - спиртов ты готовились воздействием кетонов и по предлагаемому способу подвергают
à",üäåãèäîç на магниевые производные взаимодействию карбид кальция, кетон ацетилена, по известному способу Ио- . и едкую щелочь, после чего полученсича, или на натриевые или калиевые i ный алкоголят ацетиленилового спирта производные ацетилена. В последнем разлагают водой. случае действие кетона на натриевые, Преимушества предлагаемого спосопроизводные ацетилена можно с успе-,ба, в сравнении с существующими до хом заменить действием ацетилена на,сих пор, заключаются в упрощении натриевые производные кетона. Спосо- аппаратуры, замене амидов щелочей бы получения ацетиленил-спиртов опи- l их гидроокисями, сокращении продолсаны также в патентной литературе жительности реакции и наконец значи(герм. пат. Мя 280226 от 9 сентября тельном повышении выходов, как для
1913 г., герм. пат. ¹ 285770 от 2 фе- 3- метил - бутин (1)-ол (3)-а, так и для враля 1913 г. и т. д.), причем во всех 25-диметилг-ексин (3)- диол 2.5- а. известных до сих пор способах полу- Пример. В двухлитровую круглочения ацетиленил - спиртов в реакцию 1 донную колбу помещают смесь мелковводился ацетилен. измельченных,56 г (1 грам молекула) гийвтором настоящего изобретения пред- дроокиси калия и карбида кальция B коложено вводить в реакцию с ацетоном личестве 100 z, содержашем l грамнепосредственно карбид кальция, без 1 молекулу ацетилена. Туда же вливают промежуточного получения из него аце- 150 г высушенного над хлористым кальтилена. Карбид кальция, ра зделяющий цием эфира. К этой смеси в течение активные свойства металл-органических 1,5 часов постепенно прибавляют 58 соединений только по отношению к во- ацетона, причем реакционная смесь в е (168) время охлаждается ледяной водой и хорошо перемешивается.
После прибавления всего ацетона (пр,л этом наблюдается окрашивание эфирного слоя и затвердевание осадка) реакционную смесь время от времени перемешивают в течение двух часов, после чего ее оставляют стоять в ледяной воде (без перемешивания) в течение некоторого времени. Охлажденную, реакционную смесь подвергают далее, гидролизу 150 см ледяной воды, после чего слабо окрашенный эфирный рас-, твор отделяют от водного слоя и осадка. !
После просушки над хлористым каль- цием эфирный раствор фракционируют на масляной бане с дефлегматором
При температуре 90 — 98" перегоняется
60 z 3- метил - бутин (1) - ол (3) — а, дающего с аммиачным раствором нитрата серебра белый, осадок серебряной соли.
Предмет изобретения.
Способ получения ацетилениловых спиртов, отличающийся тем, что подвергают взаимодействию карбид кальция, кетон и едкую щелочь в эфирной среде, после чего полученый алкоголят ацетиленилового спирта, с целью выделения свободного спирта, разлагают водой. кс)к.,)? И. Р. укнани ч
Ралактор 3. й. Хлвлз иа Г! "омполиг ар" Т мбовехах 12 3аа 2224
