Способ получения (а-аллокси-у-хлоризопропокси)- органохлорсиланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 17.VII.1965 (№ 1018705/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл, 12о, 26/03

; а@

МПК С 07f

Комитет па делам изобретении и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.419.5.07(088.8) Опубликовано 20.Х.1966. Бюл|летепь № 21

Дата опубликования описания 7.ХI1.1966

Авторы изобретения

Н. Ф. Орлов, О. Ф. Викторов и H. С. Елкина

Заявитель

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (а-АЛЛОКСИ-у-ХЛОРИЗОПРОПОКСИ)ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ

Предложен способ получения (сс-аллокси-ухлоризопропокси) -органохлорсиланов. Соединения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для получения различных элементоорганических полимеров, а также для модификации полимеров с функциональными группами с целью создания материалов с термостойкими, гидрофобными и другими ценными свойствами.

Способ состоит в том, что органодихлорсиланы подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством аллилглицидилового эфира при нагревании.

Пр им ер 1. К 11,5 г (0,1 г моль) метилдихлорсилана по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 20 мин

11,4 г (0,1 г моль) аллилглицидилового эфира. Затем реакционную смесь выдерживаю; при перемешивании 3 — 4 час при 50 — 90 С и фракцнонируют в вакууме.

Получают 11 г (48%) (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -метилхлорсилана

CH =СНСНОСН СН(CI-4СI) OSi(CH,) Нсl с т. кип. 77 — 78 С (2 мм рт, ст.); np 1,4513;

d4о 1,1159; МК,р найдено 55,33, вычислено

55,59.

Найдено, о/о. Si 12,33; 12,07; Cl„. 15,50;

l 5,22.

С H14CI202sl °

Вычислено, %: SI 12,25; С1акт, 15,47.

5 г ди-(и-аллокси-у-хлоризопропокси) -метилсилана

5 (Сн, =CHCH,ОСНеСН (СН2CI) О)еЯт (СНз) Н с т. кип. 138 — 140 С (1 мм рт. ст.); п2»о 1,4625;

d4о 1,1063; NR» Hàéäåío 85,32, вычислено

10 86,01.

Найдено, %: Si 8,85.

C43H„ 4CI,.O4SI.

Вычислено,,%: Si 8,18.

15 П р и мер 2. К 12,9 г (0,1 г моль) диметилдихлорсилана по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 15 лтин

11,4 г (0,1 г люль) аллилглнцидилового эфира. Затем реакционную смесь выдерживают, 20 перемешивая, 4 час при 70 — 80 С и 5 час при

120 С. Фракционированной перегонкой в вакууме выделяют

10,9 г (45,2%) (o,-аллокси-у-хлоризопропокси) -диметилхлорсилана

С.Н2 —— СНСН ОСН СН(СНеС1) OSi(СНз),СI с т. кип. 126 — 128 С (14 млт рт. ст.); n»0

1,4485; с14 1,0875; NR» найдено 59,92, вычис30 лено 59,96.

Найдено, %: Si 11,69; 10,84; Cl,„, 14,37;

14,07.

Са НтвС1зОз$ и

Вычислено, в/,; Si 11,54; Cl„, 14,57.

4 г ди- (и-аллокси-у-хлоризопропокси) -диметилсилана (СНз=, НСН ОСНзСН(СНзС1) 0)з$ (С1-1з) в с т. кип. 141 — 142 С (1 мм рт. ст.); пзрв 1,4608;

d4о 1,0900; МКр найдено 89,93, вычислено

90,38.

НайДЕНО, в/в. .$1 7,97.

Ст4НзвС1з04$1 °

Вычислено,%: Si 7,86.

Пример 3. К 15,7 г (0,1 г моль) диэтилдихлорсилана по каплям при перемешивании добавляют в течение 10 мин 11,4 г (0,1 г моль) аллилглицидилового эфира. После нагревания реакционной смеси при температуре 65 C в течение 3 час и при 110 †1 С за 10 час и последующей вакуумной перегонке получают

9,5 г (35о/в) (,а-аллокси-у-хлоризопропокси)— диэтилхлорсилана

187790

СНз — СНСНзОСНвСН (СНзС1) 0$ (С,Нв) аСI с т. кип. 110 С (3 мм рт. ст.); n 1,4550; d

1,0674; МКр найдено 68,95, вычислено 69,22.

Найдено,

С ю Нзо С1зОз $ к

Вычислено,

5 г ди (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -диэтилсилана

10 (СНз — СНСНзОСНзСН (СНвСI) O)з$1(СзН;) g с т. кип. 182 С (2 мм рт. ст/); п 1,4635; d o

I,0720; МКр найдено 99,12, вычислено 99,40.

Найдено, %. Si 8,15.

СтвНзоС1аО4$ .

Вычислено, в/в. $1 7,28.

Предмет изобретения

20 Способ получения (а-аллокси-у-хлоризопропокси) -органохлорсиланов, отличающийся тем, что органодихлорсиланы подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством аллилглицидилового эфира при нагревании.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: E. Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина

Заказ 3645/8 Тираж 750 Формат бум. G0X90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

Ц11ИИПИ Ком пета по делам изобр.тений и открытий прн Совете Министров СССР

Мосгва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2