Способ определения никеля
Сущность изобретения: сорбируют комплекс никеля из анализируемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предвари; тельно обработанном пластификатором, раствором диметилглиоксима, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы. ел С
COi03 СОВЕ ГСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4885967/25 (22) 29.11,90 (46) 23.03,93, Бюл, N. 11 (71) Химический факультет МГУ им.М.В,Ломоносова (72) С.Г.Дмитриенко, IO.À.Çoëoòoâ, О,А.Косырева, В.К. Рунов и Е.В. Фролова (56) Марченко 3, Фотометрическое определение элементов. — М,: Мир, 1971, с.271272, Farag А.В„El-Wakil А.M„EI-Shàhawi М,S. 0etection and Semiquantltatlve determination of nickel with dimethylglyoxime — lqaded foam.// Talanta. 1982. v,29, р.789— 790, Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств никеля, Цель изобретения — повышение чувствительности и воспроизводимости анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения никеля, включающем сорбцию комплекса никеля из анализируемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилглиоксимом с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно использовать в качестве пластификатора ди„., 50, „1803838 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Сущность изобретения: сорбируют комплекс никеля из анализируемого раствора при рН 7 — 9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором диметилглиоксима, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения, В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат. 1 з. п,ф-л ы. гексиламин, диоктиламин триоктиламин и д диоктилсебацинат, Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором диметилглиоксима и последующее измере- 0© ниедиффузного отражения комплекса никеля 6д приводит к повышению чувствительности и . QQ воспроизводимости анализа. Последовательнее обработка а пенопоаиуретане ппастификатором и раствором диметилглиоксима ° юг приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочному удерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Пример 1. В сосуд для встряхивания вводят 15 мкг никеля, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора (рН 8,9) и воду до общего объема 20 мл. Таблетку пенопо1803838 собе, выбранном за прототип, при определении 1 мкг Nl/Më равно 0,15 (и = 6), Определение никеля заявляемым способом возможно в присутствии по крайней мере 10 -кратных количеств хлорид- и 4 сульфат-ионов,10 -кратных количеств оксаз лат-, фосфат- и тиосульфат-ионов, магния, 100-кратных количеств Cu(ll), Са, Zn, Sr, Cd, Al, Сг, Fe(lll). "0 Пример 7, В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса никеля в динамичеМетрологические характеристики в пр.3 — 6 аналогичны приведенным в пр,2 и не изменяются при использовании раствора диметилглиоксима в ацетоне, этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат. Наши эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в спотем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин. триоктиламин или диоктилсебацинат. Составитель В. Рунов Техред M.Moðãåíòàë Корректор О.Кравцова Редактор Заказ 1053 1ираж Подписное ВНИИПИ Государственного коми1ета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина 101 лиуретана диам .тром 16 мм и высотой 10 мм (масса -.орбента 40 мг1 обрабатывают алами ом 336, 0,5 мл 3.10 M раствора диметилt:. иоксима в ацетоне. Обрабо анную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 20 мин, Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение R на колориметре "Спектротон" при 540 нм. Пример 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (l — R) /2R — содержание никеля, 2 мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения никеля. Предел обнаружения никеля равен 0,01 мкгlмл. Относительное стандартное отклонение при определении 1 мкг Nilìë равно 0,03 (и = 6). Пример 3. В условиях пр,1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл 3 10 4 M раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, Пример 4, В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл 3 10 М раствора диметилглиоксима в пропиловом спирте. Пример 5, В условиях пр,1 и 2 обрабатывают таблетку Дигексиламином, 0,2 M/1 3 10 M раствора диметилглиоксима в ацетоне. Пример 6. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 0,5 мл 3 10 M раствора диметилглиоксима в ацетоне. 40 ском режиме, Предел обнаружения никеля равен 5 10 з мкг/мл, Таким образом, изобретение позволяет снизить предел обнаружения с 0,05 до 0,01 мкг/мл и относительное стандартное OTKJloнение с 0,15 до 0,03, При сорбции в динамическом режиме предел обнаружения никеля равен 5.10 мкг/мл. Кроме того, заявляемый способ характеризуется высокой селективностыю, Определение возможно в присутствии по крайней мере 10 -кратных количеств хлорид и сульфат-ионов, 10 -кратз ных количеств оксалат-, фосфат- тиосульфат-ионов, магния, 100-кратных количеств Cu(ll), Са, Zn, Sr, Cd, А1, Cr, Fe(ill), Формула изобретения 1, Способ определения никеля, включающий сорбцию комплекса никеля иэ анализируемого раствора при рН 7 — 9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилглиоксимом, с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения, 2. Способ поп,1, отл ича ющийся
