Способ залечивания трещин в монокристаллических образцах

 

Использование: в квантовой электронике, радиотехнике, оптике и т. д. при эксплуатации изделий из монокристаллов корунда в различных температурных интервалах, при воздействии агрессивных сред и сложных деформаций. Сущность изобретения: залечивание трещин в корундовых монокристаллических изделиях осуществляют путем сжимающего усилия при нагреве. Нагрев ведут до 2050 2100°С с помощью двух проволочных нагревателей диаметром Д, установленных на расстоянии 1,2 2,0 Д с обеих сторон трещины, а сжимающее усилие осуществляют путем перемещения нагревателей вдоль трещины со скоростью 10 80 мм/ч. Указанные режимы обеспечивают 100%-ное восстановление прочностных характеристик изделий. 5 ил.

Изобретение относится к способам залечивания трещин в монокристаллических изделиях и может быть использовано на предприятиях, выпускающих и эксплуатирующих изделия из монокристаллов. В настоящее время изделия из монокристаллов корунда различных размеров и конфигурации широко применяются в квантовой электронике, радиоэлектронике, микрорадиоэлектронике, радиотехнике, радиолокации, высокотемпературной оптике, оптике сверхвысокого разрешения, авиации, атомной энергетике, химическом машиностроении, космической, СВЧ-технике и т.д. При эксплуатации в различных температурных интервалах, при воздействии агрессивных сред и сложных деформаций, в монокристаллических изделиях возникают трещины и изделия теряют свою работоспособность. Применение таких деталей возможно лишь, если удается восстановить их первоначальную прочность путем залечивания трещин. Обычно залечивание трещин осуществляют путем высокотемпературного отжига при приложении нагрузки. Известен способ залечивания трещин в щелочногалоидных кристаллах, включающий приложение деформирующего усилия путем сжатия кристалла между двумя параллельно расположенными металлическими пластинами в направлении, перпендикулярном плоскости трещины, с последующим нагревом до предплавильной температуры и изотермической выдержкой при этой температуре. Приложение сжимающих усилий приводит к "схлопыванию берегов" трещины и ее диффузионному залечиванию (см. фиг. 1). Недостатками способа являются: большое время осуществления процесса залечивания, т.е. процесс носит чисто диффузионный характер, а известно, что диффузионные процессы протекают очень медленно; низкая прочность залеченного изделия (30 75 от прочности кристалла без трещины), т.к. "схватывание" материала происходит не по всей площади трещины, а лишь в отдельных точках на "берегах" трещины, т.е. не происходит восстановления исходных прочностных характеристик изделия; необходимость приложения нагрузки строго перпендикулярно плоскости трещины, что невозможно для залечивания деталей сложной конфигурации. Известен способ, принятый нами за прототип, используемый также для залечивания трещин в щелочногалоидных кристаллах, включающий нагрев и приложение деформирующего усилия в направлении, перпендикулярном трещине, по схеме четырехточечного изгиба. Он позволяет несколько уменьшить время проведения процесса залечивания при прочих равных условиях, т.к. наряду с чисто диффузионными процессами включается механизм пластического течения всего объема кристалла (см. фиг. 2). Недостатками способа являются: необходимость приложения в течение длительного времени при предплавильных температурах больших удельных сжимающих нагрузок, при этом нагреву и деформации подвергается весь образец и в нем параллельно с залечиванием трещины возникает большое число дополнительных дефектов (полосы скольжения, малоугловые дислокационные границы, остаточные напряжения), понижающих прочностные характеристики изделия; невозможность при сложной конфигурации образца приложить нагрузку перпендикулярно трещине для ее залечивания; большая длительность процесса залечивания, связанная с тем, что при залечивании трещин в реальных изделиях способом четырехточечного изгиба требуются большие температуры и удельные нагрузки, что приводит к деформации всего образца и к потере формы, уменьшение деформирующих усилий и температуры резко увеличивает время проведения процесса; невысокие прочностные характеристики восстановленной детали (70 80 от прочности исходной детали без трещины), полного восстановления прочностных характеристик изделия не происходит, т.к. при одновременном нагружении всей поверхности трещины вдоль нее остаются локальные зоны, заполненные воздухом, препятствующие дальнейшему залечиванию трещины. Целью изобретения является повышение производительности в процессе восстановления прочностных характеристик корундовых изделий. Поставленная цель достигается тем, что в способе залечивания трещин в монокристаллических корундовых изделиях, включающем нагрев изделия и предложение сжимающего усилия, согласно изобретению, деформационные усилия для осуществления пластического течения в зоне трещины создают путем перемещения со скоростью 10 80 мм/ч двух проволочных нагревателей, нагретых до температуры 2050 2100^оС и установленных на расстоянии 1,2 2,0 Д с обеих сторон трещины, где Д диаметр проволочного нагревателя. Физическая суть способа залечивания трещин по предлагаемому способу заключается в следующем. Деформационные усилия для осуществления пластического течения создаются прицельно локальной нагрузкой, создаваемой перемещением "с натягом" проволочных нагревателей с двух сторон трещин. При таком способе нагружения материал деформируется лишь в узкой зоне между нагревателями в районе трещины. Это создает наиболее благоприятные условия для активного протекания процесса пластического течения при весьма малых удельных нагрузках и не приводит к общей деформации образца. Предлагаемый способ по физической сущности выгодно отличается от аналога и прототипа тем, что деформационные усилия прикладываются прицельно локально в каждой точке трещины, в результате чего происходит постепенное последовательное залечивание всего объема трещины, при этом в отличие от аналога и прототипа вдоль трещины не образуются воздушные прослойки, что позволяет полностью восстановить прочностные характеристики изделия. Выбор интервалов параметров, представленных в формуле изобретения, сделан из следующих соображений. Перемещение двух нагревателей с обеих сторон трещины позволяет залечить трещину любой конфигурации, расположенную между ними, путем наиболее простого технологического перемещения прямолинейного. Движение нагревателей с обеих сторон трещины обеспечивает создание деформационного усилия для осуществления пластического течения непосредственно в зоне трещины. Скорость перемещения нагревателей определяет величину деформирующих усилий, возникающих в области пластической деформации между нагревателями, при этом нагреватели в материале передвигаются с "натягом", приводящим к деформации материала вокруг нагревателей. При скорости меньшей 10 мм/ч не обеспечивается пластическое течение между расплавленными зонами, и трещина не залечивается, а при скорости большей 80 мм/ч резко падают прочностные характеристики нагревателей. Нагреватель разрушается, и процесс залечивания трещины прекращается, а сам разорванный нагреватель закристаллизовывается в залечиваемом изделии, что приводит к разрушению изделия в связи с разностью коэффициентов линейного расширения нагревателя и изделия. Диапазон температур 2050 2100^оС определен из следующих соображений. Рабочая температура нагревателя должна обеспечить возможность его перемещения через изделие. При температуре меньше 2050^оС проход нагревателей через образец невозможен, т. к. материал не плавится. При температуре выше 2100^оС "луны" расплава вокруг нагревателей оказываются настолько большими, что управлять процессом пластического течения в области к ним прилегающей, становится практически невозможно. Кроме того ухудшается структура кристалла в зонах прохождения нагревателей, т.к. с перегревом расплава резко возрастает степень диссоциации материала. Соотношение расстояние от трещины до нагревателей и их диаметром подобрано эмпирически. Если это расстояние меньше 1,2 Д, то возможна стыковка расплавленных зон, возникающих вокруг нагревателей, что приводит к столкновению потоков расплава и ухудшению структуры кристалла между нагревателями. Если расстояние между нагревателями больше 2 Д, то нет надежного перекрытия областей пластической деформации между нагревателями, и трещина не залечивается. На фиг. 3 представлена схема осуществления предлагаемого способа; на фиг. 4 исходная трещина; на фиг. 5 восстановленная после залечивания трещины зона, для наглядности следы от движения двух проволочных нагревателей продекорированы примесью. В таблице 1 представлены сравнительные характеристики предлагаемого способа, аналога и прототипа при залечивании трещины длиной 20 мм. Для реализации способа используют схему, приведенную на фиг. 3, где 1 образец, 2 трещина в нем, 3 нагреватель, 4 расплавленная зона, 5 зона пластической деформации, 6 индуктор, 7 концентратор в/ч энергии. В индукторе 5 с концентратором в/ч энергии 6 устанавливают монокристаллическую корундовую деталь 1, имеющую трещину 2. С двух сторон трещины на заданном расстоянии размещают два проволочных нагревателя 3, имеющих автономное питание и возможность прямолинейного перемещения вдоль трещины (механизм перемещения проволочных нагревателей не показан). С помощью индуктора 5 и концентратора в/ч энергии 6 поднимают температуру образца до заданной величины. Такой предварительный нагрев восстанавливаемого изделия необходим для предотвращения возникновения высоких термоупругих напряжений в изделии во время работы проволочных нагревателей 3. Затем включают нагрев проволочных нагревателей 3, доводят их температуру до 2050 2100^оС, после чего начинают их перемещать вдоль трещины. При этом нагреватели 3, двигаясь непрерывно, последовательно занимают позиции a, b, c, образуя вокруг себя расплавленную зону 4, а в заштрихованной области 5 происходит пластическое течение материала, приводящее к залечиванию трещины (фиг. 5). П р и м е р 1. Восстановлению подвергались сапфировые (корундовые) тигли диаметром 30 мм, высотой 60 мм и толщиной стенки от 0,5 до 5 мм. (Изделия КИЛ 05 по ТУ 6-09-26-88). На цилиндрических стенках тиглей в ходе эксплуатации (синтез особо чистых веществ) возникают трещины длиной до 20 25 мм. В индуктор 5 с концентратором в/ч энергии 6 кристаллизационной установки "Кристалл-606" помещают сапфировый тигель 1, имеющий трещину 2. Проволочные нагреватели 3, выполненные из вольфрамовой проволоки диаметром 0,75 мм, имеют автономное питание. Их устанавливают с обеих сторон трещины 2 на расстоянии 1,3 мм от трещины на верхнем торце тигля 1. Установку вакуумируют до 1˙10^-3 мм рт. ст. заполняют аргоном до давления 1,05 атм. С помощью индуктора 5 и концентратора в/ч энергии 6 тигель 1 нагревают до температуры 1800^оС. Температуру контролируют пирометром "Проминь", включают нагрев проволочных нагревателей 3, их температуру доводят до 2070^оС, после чего включают механизм их прямолинейного перемещения вдоль трещины, со скоростью 30 мм/ч. Вокруг проволочных нагревателей 3 образуются расплавленные зоны 4, перемещение которых обеспечивает пластическое течение материала в области 5, приводящее к залечиванию трещины 2. После прохождения длины 25 30 мм, реверсируют направление движения проволочных нагревателей 3, и выводят их из тигля 1. Проводят охлаждение тиглей со скоростью 500 600^оС/ч, до комнатных температур. П р и м е р 2. Восстановлению подвергались сапфировые (корундовые) трубы диаметром 9 40 мм, высотой 70 160 мм и толщиной стенки от 0,8 2 мм. На стенках труб в ходе эксплуатации (сапфировые чехлы ламп накачки) в ходе эксплуатации возникают трещины длиной 30 35 мм. В индуктор 6 с концентратором в/ч энергии 7 кристаллизационной установки "Кристалл-606" помещают сапфировую трубу 1, имеющую трещину 2. Проволочные нагреватели 3, выполнены из вольфрамовой проволоки диаметром 0,7 мм, устанавливают с обеих сторон трещины на расстоянии 1,3 мм от трещины на верхнем торце трубы. Установку вакуумируют до 1˙10^-3 мм рт. ст. заполняют аргоном до давления 1,05 атм. С помощью индуктора 6 и концентратора в/ч энергии 7 трубу 1 нагревают до температуры 1800^оС, включают нагрев проволочных нагревателей 3, их температуру доводят до 2070^оС, после чего включают механизм их прямолинейного перемещения вдоль трещины со скоростью 30 мм/ч. Вокруг проволочных нагревателей 3 образуются расплавленные зоны 4. Перемещение проволочных нагревателей обеспечивает пластическое течение материала в области 5, что и приводит к залечиванию трещины 2. После прохождения длины 35 40 мм, реверсируют направление движения проволочных нагревателей и выводят их из стенки трубы 1. Проводят охлаждение трубы со скоростью 500 600^оС/ч вплоть до комнатных температур. Таковы же режимы залечивания трещин в других монокристаллических корундовых изделиях: практически любой конфигурации (труб, пластин, сапфировой химической посуды и т.д.). Как следует из таблицы, только в пределах заявляемых параметров (примеры 2 4, 7 9, 12 14) обеспечивается 100 восстановление прочностных характеристик образца и повышение производительности процесса в отличие от аналога и прототипа. Выход за предельные значения заявляемых параметров исключает достижение цели.

Формула изобретения

СПОСОБ ЗАЛЕЧИВАНИЯ ТРЕЩИН В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦАХ, включающий приложение сжимающего усилия при их нагреве, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности в процессе восстановления прочностных характеристик корундовых изделий, нагрев ведут с помощью двух проволочных нагревателей диаметром D, установленных на расстоянии 1,2-2,0 D с обеих сторон трещины, а сжимающее усилие осуществляют путем перемещения нагревателей вдоль трещины со скоростью 10-80 мм/ч при температуре 2050-2100^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6