Способ кулонометрического определения воды
Использование: кулонометрическое определение воды реактивом Фишера в газовой кулонометрической ячейке с разделенными электродными пространствами ..Сущность изобретения: для сокращения времени определения больших концентраций воды, вплоть до 100 %, в электролит перед началом титрования прибавляют кристаллический иод вплоть до начала изменения индикаторного сигнала (тока или напряжения).
СО103 СОВЕТСКИХ
СОЦИ/ ЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sI)s G 01 N 27/42
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПЛТЕ11ТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) \
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4917602/25 (22) 11,03.91 (46) 07,04,93. Ь!ол, К 13 (71) Научно-производственное обьединениа
"Государственный институт прикладной химии" (72) Г,Ф.Ничуговский (56) Зозуля А.П. Кулонометричсский анализ, М.: Химия, 1965, с, 56 — 57.
Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ, Л.: Химии, 1967, с, 1986 r, Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к определени1о воды кулонометрическим титрованием реактивом Фишера, Цель изобретения — повышение экспрессности определения в пробах с высоким содер>канием воды.
Пример конкретного выполнения анализа.
Анализ выполняют в стандартной кулонометрической ячейке с разделен11ым катодным и анодным пространством, по ГОСТ
24614-81. В ячейку заливают 20-30 мл ста.1дартного реактива. Фишера, по ТУ 6-091487 — 85, и избыток иода унйчтожа1от порциями воды. Остато IHBsl конце11трация иода в полученном электролите дол>кна соответствовать величине индикаторного тока
60 — 80 мкА или 20-50 мВ. Эти значения принима1отся за конечнуlo точку кулонометрического титрования. В ячейку вводя"
m1 = 0,01313 г а11ализируемой пробы этилен„„5U„„1807376 А1 (54) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ (57) Использование: кулонометрическое определение воды реактивом Фишера в газовой кулонометрической ячейке с разделенными электродными пространствами. Сущность изобретения: для сокращения времени определения больших концентраций воды, вплоть до 100 %, в электролит перед началом титрования прибавляют кристаллический иод вплоть до начала изменения индикаторного сигнала (тока или напряжения). гликоля, содержащего 27,0 % воды. Затем в электролит прибавляют кусочки кристаллического иода до начала устойчивого отклонения индикаторного тока (напря>кения) от нулевого поло>кения. Масса иода m » »= 0,112 г. Включают генераторный ток силой i = 0,01
А на время t =457 с, когда индикаторный ток (напряжение) достигает конечной точки (т. е.
60 — 80 мкА ил1120 — 50 мВ). Концентрация воды сос;авляет 26,7 %. Время титрования такого количества воды по способу-прототипу составило бы 9036 с (2,5 ч).
Формула изобретения
Способ кулонометрического определения воды, включающий электрогенерирование иода в ячейке, содер>кащей реактив
Фишера, до достижения фиксированной величины индикаторного сигнала. добавление пробы в ячейку с последующим титрованием до достижения величины индикаторного сигнала, зафиксированной перед вводом пробы, и определение искомой величины, 1807376
Сн2о = (— + —.) — 100, гп2 1т Э
Составитель
Техред М.Моргентал
Корректор Н.Ревская
Редактор
Заказ 1375 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 .
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 отличающийся тем, что. с целью повышения экспрессности определения в пробах с высоким содержанием воды, в анализируемый раствор перед титрованием вводят элементарный иод до начала изменения индикаторного сигнала, после чего определяют количество добавленного иода, а содержание воды определяют по формуле где Сн2о — содержание воды, 7, ;
m< и mz — массы пробы и элементарного иода соответственно, г;
М вЂ” молекулярная масса иода, г/моль;
Э вЂ” эквивалентная MBccG воды, равная
Д
1 — сила генератора тока, А; т — время кулонометрического титрования, с;
F — число Фарадея, Кл/моль.
