Раствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия

 

Сущность изобретения: раствор для химического осаждения никель-фосфорных покрытий содержит, г/л: хлорид никеля 5- 20, ацетат натрия 5-20, хлорид аммония 25- 100, гипофосфит натрия 10-60, полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2 может быть использован для получения маскирующих покрытий для фотошаблонов, функциональных и декоративных рисунков. 1 табл. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 23 С 18/36

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784808/26 (22) 22,01.90 (46) 07.05.93. Бюл, М 17 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина и Белорусский государственный университет им.В.И.Ленина (72) Н.М,Бирюкова, В.П.Бобровская, А.К.Рахманов, Ю.П,Лосев и И,Л.Петрова (56) Аподжанян А.С., Селиванова В.Н. Исследование раствора химического никелирования многократного действия. М., 1980, с.

12, деп. в ВИНИТИ 2.09.80, 1ч 4050.

Буткявичус Ю.П., Тарозайме P.Ê. и Луняцкас А.M. Действие роданида, иодата и иодида на химическое осаждение покрытий никель-фосфор. M., 1980. с. 11, деп. в ВИНИТИ, 31,12.80, ЬЬ 668.

Авторское свидетельство СССР

М 1651586, кл, С 23 С 18/36, 1988.

Авторское свидетельство СССР

М 349765, кл. С 23 С 18/36, 1970.

Изобретение относится к области получения металлических покрытий химическим осаждением из водных растворов и может быть использовано в технологии получения маскирующих покрытий для фотошаблонов, функциональных и декоративных рисунков на подложках из стекла, керамики, лавсана, полиимида и др, материалов.

Целью изобретения является увеличение скорости осаждения сплава никель-фосфор.

Поставленная цель достигается тем, что раствор химического осаждения покрытий

„„5U„„1813793 А1 (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ НИКЕЛЬ-ФОСФОРНОГО ПОКРЫТИЯ (57) Сущность изобретения: раствор для химического осаждения никель-фосфорных покрытий содержит, г/л: хлорид никеля 520, ацетат натрия 5-20, хлорид аммония 25100, гипофосфит натрия 10-60, полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2; может быть использован для получения маскирующих покрытий для фотошаблонов, функциональных и декоративных рисунков. 1 табл. никель-фосфор, включающий хлорид никеля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипофосфит натрия и сульфосодержащее производное салициловой кислоты, для увеличения скорости осаждения сплава никель-фосфор он в качестве последнего содержит полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлорид никеля 5-20

Ацетат натрия 5-20

Хлорид аммония 25-100

1813793

3000-3500

1630

Гипофосфит натрия 10-60

Пол идисул ьфид сул ьфосалициловой кислоты 0,2-2

Температура раствора 50+ 0,5 С, рН раствора 6,5 + 0,1.

Введение в состав раствора химического осаждения никеля добавки полидисульфида сул ьфосалициловой кислоты способствует увеличению скорости осаждения никеля до 3 раз, Полидисульфид сульфосалициловой кислоты синтезировали впервые по реакции конденсации однохлористой серы из сульфасалициловой кислоты, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали 25,4 г (0,1 моль) сульфосалициловой кислоты, добавляли

150-200 мл абсолютного о-, м-, п-ксилола.

Содержимое колбы нагревали до 70-75 С и при интенсивном перемешивании добавляли 13,5 r (8,6 мл, 0,1 моль) однохлористой серы; Реакционную массу при интенсивном перемешивании нагревали при 110-115 С до полного прекращения выделения хлористого водорода. По окончании реакции осадок полидисульфида сульфосалициловой кислоты отфильтровывали, промывали ксилолом, а затем водой и сушили на воздухе.

Время синтеза 59 ч. Выход 89, т.пл.

228-230 С.

Вычислено, : С 26,58; Н 1,27.

Найдено, : С 28,31; . Н 1,31.

Инфракрасный спектр поглощения, м,см

-S-SOH полимерная

$0зН

СООН вЂ” широкая полимерная 2500-3000

Молекулярная масса (криоскопия по Расту в дифениле) 4800

Предлагаемый состав раствора никелирования готовят следующим образом. в 500 мл воды растворяют полностью указанное выше количество хлорида никеля, вводят гипофосфит натрия, ацетат натрия,хлорид аммония и перемешивают раствор до полного растворения компонентов.

В небольшом количестве воды растворяют полидисул ьфид сульфосалициловой кислоты, после чего при перемешивании приливают к исходному раствору. Объем раствора химического осаждения покрытия никель-фосфор доводят до 1 л деионизованной водой.

Пример 1 (по прототипу). На стеклянную пластину, очищенную от загрязнений

10 по известной методике, включающей, например, обработку хромпиком, щелочной эмульсией поверхностно-активных веществ, отмывку в деионизованной воде и заключительную стадию очистки в парах изопропанола, наносили методом полива композицию, содержащую, мас, >: полибутилтитанат-2, хлорид палладия 0,02, 10 ный раствор соля ной кислоты 0,5, "0 изопропанол 97,48, и сушили при 120 С в течение 3 мин. Затем пластину с образовавшейся пленкой легированного хлоридом палладия гидроксида титана, толщина которой составила 0,01 мкм, обрабатывали в 1,5

15 М водно-изопропанольном (1:1) растворе гипофосфита натрия в течение 1 мин и химически никелировали при 96-99 С в растворе состава, г/л:

Никель 9-12

20 . Хлористый никель . 9-12

Гипофосфит натрия 22-25

Хлористый аммоний 46-54 Уксуснокислый натрий 8-12

Сульфосалициловая кислота 8-12

Триэтаноламин 16-22 мл/л

Вода До1л рН раствора 5,0-5,5

Почти мгновенно после погружения пласти30 ны в раствор начинается процесс осаждения, однако спустя 30 с-1 мин происходит вздутие никелевого покрытия, После никелирования в течение 2 мин все никелевое покрытие отсаливается от подложки в рас35 твор. Измерить его толщину не представляется возможным.

Пример 2. Все, как впримере1, однако химическое никелирование проводили из раствора, г/л;

40 Хлорид никеля . 15

Ацетат натрия 10

Хлорид аммония 50

Гипофосфит натрия 30

Температура раствора

45 50 Cé 0,5 рН раствора 6,5

После никелирования пластины промывали в деионизованной воде, сушили теплым воздухом и прогревали в вакууме (133-665 Па) с регулируемой скоростью прогрева (1-2 град/мин) при 350 С в течение 30 мин. Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 3. Все, как в примере 2, однако состав раствора никелирования для

55 увеличения скорости осаждения дополнительно содержал полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлорид никеля

Ацетат натрия

1813793

Хлорид аммония 50

Гипофосфит натрия 30, Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2

Температура раст- 5 вора 50 С + 0 5 С, рН 6 5

Осаждение никеля осуществляли сразу после приготовления раствора. Результаты приведены в таблице, Пример 4. Все, как в примере 3, 10 однако осаждение никеля проводили из раствора спустя 3 сут после приготовления.

Полученные данные приведены в таблице.

Пример 5. Все, как в примере 3. однако осаждение никеля проводили из 15 раствора спустя 6 сут после его приготовления. Результаты приведены в таблице. .Пример 6. Все, как в примере 3, однако осаждение никеля проводили из раствора следующего состава, г/л: 20

Хлорид никеля 5

Ацетат натрия 5

Хлорйд аммония . 25

Гипофосфит натрия ;30

Полидисульфид суль- 25 .фосалициловой кислоты .. 1

Вода До 1л

Температура осаждения 50 +.0,5 С, рН 6,4.

Раствор никелирования готовили, как 30 указано выше, однако содержание компонентов в составе раствора снижено до минимального значения. Результаты приведены в таблице. При таком составе раствора химического осаждения скорость 35 осаждения снижается по сравнению с оптимальным раствором, однако покрытие получается удовлетворительного качества.

Снижение концентрации компонентов раствора ниже приведенных в примере 6 при- 40 водит к значительному снижению скорости процесса осаждения, что сказывается на равномерности получаемого никель-фосфорного покрытия, 45

П ример 7, Все, как впримере3, однако содержание компонентов в составе раствора химического осаждения увеличено до максимального значения, г/л:

До 1л

Хлорид никеля 20

Ацетат натрия 20

Хлорид аммония 100

Гипофосфит натрия 60

Полидисульфид сульфосдлициловой кислоты

Вода

Температура осаждения

50 ":05 С, рН 66

Данные приведены в таблице, Повышение концентрации компонентов выше, чем в примере 7, приводит к увеличенного скорости осаждения никеля, однако стабильность раствора при атом уменьшается.

Пример 8. Все,каквпримере2, однако осаждение покрытия никель-фосфор проводили спустя 3 сут после приготовления раствора никелирования, Данные приведены в таблице. Следует отметить, что скорость осаждения никель-фосфорного покрытия при хранении раствора снижается на 247.

Как следует из приведенных примеров и данных таблицы, дополнительное введение полидисульфида сульфосалициловой кислоты приводит к увеличению скорости осаждения покрытия никель-фосфор до 3 раз при сохранении температуры осаждения; рН раствора. Стабильность раствора повышается до 6 сут.

Формула изобретения

Раствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия, содержащий хлорид никеля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипофосфит натрия и сульфосодержащее производное салициловой кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения покрытия, он в качестве сульфосодержащего производного салициловой кислоты содержит полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л, Хлорид никеля 5-20

Ацетат натрия 5-20

Хлорид аммония 25-100

Гипофосфит натрия 10-60

Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2

1813Т93 — Осаждение никеля осуществляли спустя 3 сут после приготовления раствора никелирования. * — ()саждение никеля осуществляли спустя 6 сут после пригртовления раствера никелирования.

Составитель Р,Ухлинова

Техред М,Моргентал Корректор Л,Пилипенко

Редактор Е.Хорина

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1813 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5