Композиция на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом

 

Использование: стабилизация фторкаучуков. Сущность изобретения: композиция, содержащая следующие компоненты, мас.ч.: сополимер винилиденфторида с гексафторпропиленом 100; термостабилизатор - 4,)-диацетилдибензо-18-краун-6 0,25- 0,5.1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

J » ,, 1»: » »/3ф» f»

1 . и »:, :::::,;", »» I » .»

СС

Ф .CK

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4860402/05 (22) 17.08.90 (46) 15.06.93. Бюл, t+ 22 (71) Ташкентский государственный университет им. В,И.Ленина и Охтинское научно-производственное объединение

"Пластполимер" (72) Р,Хакимов, M.K.Àñàìoâ, А.К.Ташмухамвдова, Н,А. Цагараева,, Н.Ж.Сайфуллина, И:А,Стемпневская, А.И.Андреева, Ю.АЗайченко и А.Х.Зияев (56) Авторское свидетельство СССР

М 991732, кл, С 08 27/16, 1982.

Авторское свидетельство СССР

М 1419096, кл. С 07 С 59/68, 1986.

Изобретение относится к области полимерных композиций фторкаучука СКФ26, а именно к использованию дибензо-18-краун-6 (ДБ18К6) и 4 4 "(5")-див цетилдибенэо-18-к раун-6 (Н И СТАМ) в качестве термостабилизатора при переработке фторкаучуков в рези нотехн ические изделия, используемых в новой технике, авиационной радиотехнической, злектрохимиче-. ской промышленности.

Целью настоящего изобретения является повышение термостабильности композиций на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом, Сущность изобретения заключается в том, что готовится композиция на основе фторкаучука СК©-26, содержащая в качестве термостабилиэатора ДБ18К6 или Н ИСТАМ в массовых соотношениях 0,25-0,5 на 100 мас,ч. фторкаучука

СКФ-26.

Отличительным признаком предлагаемого изобретения является то, что впервые,,!Ж,, 1821478 А1 (sl)5 С 08 L 27/16, С 08 К 5/15 (54) КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛИДЕНФТОРИДА С ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНОМ (57) Использование: стабилизация фторкаучуков. Сущность изобретения: композиция, содержащая следующие компоненты, мас.ч.: сополимер винилиденфторида с гексафторпропиленом 100; термостабилизатор — 4,4 1 )-диацетилдибенэо-18-краун-6 0,250,5. 1 табл. при термостабилизации фторкаучука СКФ-26 l использован 4 4 р )-диацетилдибенэо-18-краун-б, Подобраны оптимальные соотношения компонентов композиции, позволяющие достичь максимальной стабилизации фторкаучука СКФ-26,равную 45-60 С. К одному иэ существенных отличител ьн ы х и ризнако в следует отнести то, что термостабилизирующая добавка 4 4"(5")-диацетилбенэо18 краун-6 выпускается отечественной промышленностью.

Пример 1, Получение 4 4 (5 )-диацетилдибензо-18-краун-6 ТУ 6-09-20-4-88, JlM

6-09-09-308-89.

10,8 r (0,03 мол) Дибенэо-18-краун-6 растворяют в 110 г полифосфорной кислоты.

При 70 — 75 С вливают 6 мл (0,06 мол) уксусного ангидрида и смесь энергично перемешивают. Реакцию ведут в течение 20-25 минут при энергичном перемешивании, температура бани поддерживаюся 72 -3 С.

Затем обогрев отключают и p ..акционную

1821478 смесь разлагают200см воды. Смесь охлаж- ставлены в табл, 1. Потеря 10% массы идет дают до комнатной температуры, образо- при 400 С. вавшиеся кристаллы отфильтровывают на Пример 9. Композиция 8 приготовлеворонке Бюхнера, нейтрализуют 5%-ным нэ из 0,2 г 4 4 (5)-диацетилдибензо-18-кра. рэствором НаОН и затем водой до рН про- 5 ун-6 и 100 мэс,ч. фторкаучука СКФ-26, мывных вод 7-8. Кристаллы сушат при Потеря 10% массы наблюдается при 410 С, 11025 С, Выход 11,8 г (90%) сырого 4 4" Пример 10. Композицию 9 готовят (5")-диацетилдибензо-18-краун-6. Продукт аналогично примеру 1 смешиванием с поочищают колоночной хроматографией и следующим растворением в ацетоне 0,25 кристаллизацией из ацетона, Выход 9,3 r 10 мас,ч. 4 4"(5")-диацетилдибензо-18-краун-6 (70%). и 100 мас.ч. фторкаучукэ СКФ-26. ИсследоП.р и м е р 2. Композицию 1 приготовля- вание проводятдериватографическим метоют смешиванием 0,1 м,ч. ДБ18К6 и 100 дом, Результаты представлены в табл. 1, мас.ч. СКФ-26. Смесь растворяют в ацетоне. опыт 13. Потеря 10 массы наблюдается

После растворения смесь тщательно пере- 15 при 435 С, без стабилизатора 405 С. мешивают и оставляют при комнатной тем- Пример 11. Композицию 10 готовят пературе для удаления растворителя. из 0,5 масс.ч. 4 4"(5")-диацетилдибензо-18Образец стабилизированного каучука в ви- краун-6 и 100 мас.ч. фторкаучука СКФ-26. де пленок нарезают на мелкие кусочки, вы- Табл. 1, опыт 14. Потеря 10 массы наблюсушивают до постоянного веса при 75 С в 20 дается при 450 С, без стабилизатора 405OС, вакуумном шкафу, Пример 12. Аналогично была пригоОценку эффективности стабилизатора товлена композиция 11 из 1 мас.ч. 4 4 "(5")осуществляют дериватографическим мето- диацетилдибензо-18-краун-6 и 100 мас.ч. дам в температурной области 0 — 500 С нэ фторкаучукэ СКФ-26;Табл. 1. опыт15. Потедериватографе типа Паулик, Паулик и Эр- 25 ря 10 массы наблюдается при 410 С, - дей. Результаты представлены в таблице 1, Пример 13, Аналогично приготовили опыт 5. композицию 12 из 1,5 мас.ч. 4 4 "(5")-диацеПример 3. Композицию 2 приготавли- тилбензо-18-краун-6 и 100 масс.ч. фторкаувэют аналогично примеру 1 смешиванием с чука СКФ-26. Табл, 1, опыт 16, Потеря 10 о последующим растворением в ацетоне 0,2 30 массы наблюдается при 400 С. мас,ч. ДБ18К6 и 100 мэс.ч. фторкаучука В табл, 1 представлены деривэтографиСКФ-6. Оценкузффективностипроводятде- ческие исследования температурных завиривэтографическим методом (табл, 1, опыт . симостей для исходных фторкаучука

6). Потеря 10 массы наблюдается при СКФ-26дибензо-18-краун-6,4 4"(5")-диаце400 С, без термостабилизатора при 405, 35 тилбензо-18-краун-6 и их композиций.

Пример 4. Аналогично готовят и Представленные в табл. данные темпеисследуют композицию 3 приготовленную ратурной зависимости потери в массе иссиз 0,25 мас.ч. Д618K6 и 100.мас.ч. фторкау- ледуемых образцов показывают, что чука СКФ-26. Результаты представлены в -количественное содержание и строение .табл. 1, опыт 7. Потеря 10% массы наблюда- 40 бензокраун-эфира оказывают влияние на ется при 410 С ., термостабилизацию фторкэучука СКФ-26.

Пример 5. Аналогично приготавлива- ., Так из:приведенных примеров видно, что ют и исследуют композицию 4 из 0,5 мас,ч, при добавке 0,25 — 0,5 мас.ч. стабилизатора

ДБ18К6 и 100 мас.ч. фторкаучука. Потеря . достигается его максимальный эффект, 10 массы наблюдается при 430 С. (табл. 1, 45 Введение незамещенного ДБ18К6 в коопыт 8), личестве 0,25 мас,ч, приводит к увеличению

Пример 6. Композицию 5 приготавли- термостабильности на 5-10 С и нэ 20-25 С вэют из 1,0 мас.ч. ДБ18К6 и 100 мас,ч. фтор- при содержании термостабилизаторэ 0,5 каучука СКФ-26. Исследование проводят мэс,ч. Введение 4 4".(5")-диацетилбензо-18аналогично. Потеря 10 массы наблюдает- 50 крэун-6 в состав композиции увеличивает ся при 420 С.. термостэбильность на 45-60 С, при содерПример 7. Композицию 6 готовят из жании каучука 0,25 — 3,5 мэс.ч, 1,5 мас.ч. ДБ18К6 и 100 мэс;ч. фторкаучука. Из приведенных в таблице данных можПотеря 10% массы наблюдается нри 360 С, но сделать вывод, что оптимальным соотноПример 8, Композиция 7былэ приго- 55 шением компонентов в композиции товлена из 0.1 мэс.ч. 4 4"(5")-диацетилди- фторкэучук — краун-эфир, является соотнобензо-18-краун-6 и 100 мас.ч. фторкаучукэ шение 100: 0,25-0,5 мас.ч. Эффективной

СКФ-26, Исследование проводили дерива- термостабилйзирующей добавкой является тографическим методом, Результаты пред- 4 4 "(5")-диэцетилбензо-18- крэун-б, позво1821478 термостабилизатора композиция содержит

4,4"(5")-диацетилдибензо-18-краун-6 при следующих соотношениях компонентов, мас.ч,:

Сополимер винилиденфторида с гексафторпропиленом 100,0

4 .4 "(5")-Диацетилдибенэо-18-краун-6 0,25-0.5 ляющий повысить термостабильность каучука СКФ-26 на 45-60 С.

Формула изобретения

Композиция на основе сополимера ви- 5 нилиденфторида с гексафторпропиленом, содержащая термостабилизатор, о т л и ч аю щ а я с я.тем. что, с целью повышения термостабильности композиции, в качестве

Исследуемые образцы

Температура, Ñ

Содержание стабиОпыт

50 (потери мас сы

10 поте- 30 потери массы ри массы лизатора начала разложения. 440

365.

390

290

370.

250

3

Составитель P. Хакимов

Техред M. Моргентал Корректор И. Шулла

Редактор.Заказ 2091 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ. СССР

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101

6

7.

9

1D

11

12

13

14

Ф тор каучук

СКФ-26

Прототип

Дибенэо.-18-краун-6

4 4".(5")-диацетилдибензо-18-краун-6

Композиция 1

Композиция 2

Композиция 3

Композиция 4

Композиция 5

Композиция 6

Композиция 7 .Композиция 8

Композиция 9

Композиция 10

Композиция 11

Композиция 12

0,1

0,2

0,25

0,5

1,0

1,5

0,1

0;2

0,25

0,5

1,0

1,5

410 .. 360

375

: 385.400

: .380

320

39 0

400

415

420

370

360

: 400

4t0 .. 430

420.

435 . 450

400

41.0

460 .

435

440