Способ определения асфальтосмолистых веществ в сырье для производства сажи

 

Использование: в аналитической химии для контроля качества сырья при производстве сажи. Сущность изобретения: анализируемую пробу растворяют в толуоле в соотношении массы к объему, равном 1:(1- 2) соответственно, затем в н-пентане, фильтруют с последующим определением содержания асфальтосмолистых веществ взвешиванием. Время проведения анализа 3 ч, относительная ошибка ±4%. 4 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 31!02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) В

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ы ,;;с..яд

4

К АВТОРСКОМУ С ВИДЕ ТЕЛ Ь СТВУ (21) 4883844/04 (22) 20.11.90 (46) 07.07.93. Бюл; М 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (72) .Л.А.Климанова, М.С.Цеханович, В.И.Вершинин. С,П.Ершова и Е.А.Бердникова (56) ГОСТ 11858-66, Метод определения содержания асфальтосмолистых веществ.

Рыбак B.M. Анализ нефти и нефтепродуктов, M. Гостоптехиздат, f 962. с. 466-468.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения асфальтосмолистйх веществ в сырье для производства сажи, и может быть использовано для контроля качества сырья.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения асфальтосмолистых веществ путем растворения. анализируемой пробы в толуоле в соотно шении массы к объему 1:{1 —.2) соответствен- но, затем в н-пентане, фильтрования и взвешивания.

Отличительный признак способа со" стоит в растворении анализируемой пробы в толуоле в соотношении массы к объему

1:(1-2) соответственно и н-пентане.

„.,5U„, 1826063 А1 (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ AC©AJlbТОСМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ 8 СЫРЬЕ ДЛЯ

ПРОИЗВОДСТВА САЖИ (57) Использование: в аналитической химии для контроля качества сырья при производстве сажи. Сущность изобретения; анализируемую пробу растворяют в толуоле в соотношении массы к объему, равном 1:(1—

2) соответственно, затем в н-пентане, фильтруют. с последующим определением содержания асфальтосмолистых веществ взвешиванием. В ремя проведения анализа 3 ч, относительная ошибка «4 g,, 4 табл.

Ф

Примеры выполнения способа.

Бумажные фильтры "синяя лента" сушат в бюксах-с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре Я

105-110 С, затем охлаждают в течение

30 мий в эксикаторе и взвешивают на ана-, литических весах в закрытых бюксах. Масса . фильтра пустого с баксом 50,6562 r. Опера- Ю цию взвешивания повторяют до получения Я расхождений между двумя последователь- © ными взвешиваниями не более 0,0004 г (до . постоянной массы). Колбу вместимостью 0, 250 мл моют, сушат в сушильном шкафу при . . той же температуре не менее 1 ч, охлаждают, . в зксикаторе и взвешивают на аналитических весах., Масса пустой колбы равна

88,6401 г. ееаеЪ

Пробу термомасла нагревают до 50 С, тщательно перемешивают. Навеску 5,0000 г

- - взвешивают на технических весах в предварительно подготовленной колбе, растворяют в 5 мл толуола и разбавляют при

1826063 перемешивании l50 мл н-пентана. Через

10 мин раствор осторожно, стараясь не взмучивать осадок, фильтруют через высушенный фильтр. Затем на фильтр переносят возможно полнее осадок при помощи н-пентана. Колбу и фильтр промывают н-пентаноМ до тех пор, пока фильтрат не станет стекать совершенно прозрачным. Фильтр с осадком переносят в бюкс и вместе с колбой доводят до постоянной массы. Вес фильтра с осадком вместе с бюксом 50,8864 r. Масса колбы с осажденными на ее стенках асфальтосмолистыми веществами 88,6517 r, Содержание асфальтосмолистых веществ (Y) в массовых процентах от исходного образца вычисляют по формуле:

П11 + П12

0,2302 -+ 0,0116

5,0000

4.836 мас. О

Параллельное испытание этой же пробы термомасла показало, что содержание асфальтосмолистых веществ равно 4.764 мас, . Результаты определения можно считать достоверными, т.к. расхождение между параллельными определениями составляет

1,5 g,. Поэтому, за результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений:

У 4,836 + 4,764 4 800

В табл. 1 приведены результаты опытов по определению содержания асфальтосмолистых веществ в зависимости от времени осаждения.

Для характеристики сырья, используемого в производстве сажи, эффективным растворителем для анализа является тот растворитель, которые полностью осаждает асфальтосмолистые компоненты сырья. Парафинонафтеновые углеводороды при этом не должны осаждаться, Методом жидкостгде m — навеска сырья в граммах, (5,0000 г);

m1 — масса асфальтосмолистых веществ, осажденных на фильтре, в граммах, (50,8864 — 50,6562 = 0,2302 г);

mz — масса асфальтосмолистых веществ, осажденных на стенках колбы, в граммах, (88,6517 — 88,6401 = 0,0116 г).

Таким образом, содержание асфальтос, молистых веществ равно: ной хроматографии определяют групповой состав осадка (табл, 2). ,Из табл, 2 следует, что наименьшую растворимость асфальтосмолистые вещества

5 имеют в н-пентане, легко коагулируя они выделяются, не захватывая при этом из сырья парафинонафтеновые углеводороды.

Поэтому н-пентан является наиболее эффективным растворителем, Для предотвращения осаждения асфальтосмолистых веществ на стенках колбы перед их выделением предварительно добавляют к навеске сырья толуол в соотношении 1;(1-2) соответственно. Вероятно, 15 добавка толуола разбавляет навеСку сырья и снижает его вязкость, что уменьшает скорость коагуляции и осаждения асфальтосмолистых веществ, они остаются в растворе во взвешенном состоянии, легко

20 отфильтровываются, а не прилипают к стенкам колбы.

В случае добавления к сырью толуола в соотношении 1:(1-2) определяют истинное значение асфальтосмолистых веществ.

Если же толуола приливают больше (соотношение сырье;толуол — 1:3), часть асфальтосмолистых веществ растворяется и . безвозвратно теряется при фильтрации.

При соотношении сырье: толуол меньше чем

1:1 происходит осаждение асфальтосмолистых веществ на стенках колбы. Кроме того, происходит частичное соосаждение легких смол.и ароматических углеводородов. В табл. 3 представлены результаты определе35 ния при различном соотношении сырье:толуол.

Различные виды сырья для производства сажи были проанализированы по описываемому методу в сравнении с известным.

40 Время анализа одного образца сокращает,ся до 3 ч, а шести образцов, выполняемых одновременно — до 4 ч;.Время полного анализа шести образцов по известному способу — не менее 20 ч, 45

Описываемый метод в сравнении с известным имеет более высокую точность (табл. 4).

Анализ значимости различий дисперсий

50 воспроизводимости на каждом из уровней варьирования факторов показывает однородность дисперсий в выборке для каждого отдельного вида сырья и позволяет принять единую на всю выборку оценку дисперсии воспроизводимости. Оценка коэффициентов вариации составляет 2,0 j, Результаты определения нерастворимых веществ можно считать. приемлемыми при найденной воспроизводимости метода. если расхожде1826063

Таблица1

Содержание асфальтосмолистых веществ, в завйсимости от времени осаждения для термомасла

Таблица2

Влияние природы растворителя на содержание и состав нерастворимых веществ, выделенных из термомасла ние между параллельными опытами не превышает 4,0 Д. . Таким образом, описываемый способ позволяет проводить определение за 3 ч с относительной ошибкой +4 .

Формула изобретения

Способ определения асфальтосмолистых веществ в сырье для производства сажи путем растворения анализируемой пробы в углеводородном растворителе с последующей фильтрацией и взвешиванием остатка, отличающийся тем, что, с

5 целью повышения точности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу растворяют сначала в толуоле в соотношении массы пробы к объему толуола, равном 1:(1-2) затем в н-пентане.

1826063

Табл и ца 3

Влияние величины соотношения сырье:толуол на количество асфальтосмолистых веществ

Таблица4

Точность методов определения асфальтосмолистых веществ

Со е жание ас, ал.ьтосмолистых ве еств, Наименование сырья по описываемому способ

1,04+9.02

1;7 +О. 03 .

4,7+0,095

4,8+0,092

4.3+0,15

4,9ч 0,2

5,2М,10

13,4М,26

5,1+0,25

15,0+0,51

Составитель С. Хованская

Редактор С. Никольская Техред M.Моргентал Корректор Н, Гунько

Заказ 2319 Тираж . .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Крекинг-газойль

Сырьевая смесь (70 крекинг-газойля и 307 .коксохимического сырья)

:Сырьевая смесь (70 термомасла и

30ф, коксохимического сырья)

Термомасло

Сырьевая смесь (50 пиролизной смолы и 50 g крекинг-газойля)

:.Пиролизная смола по известному способу.

1,17М,06

1,9=Я,!