Способ получения фторида металла

 

Изобретение относится к препаративной химии, а именно, к способам получения фторида металла. Политетрафторэтилен помещают в емкость, которую соединяют емкостью , в которую помещен соответствующий металл, после чего емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают емкость с политетрафторэтиленом до температуры 450-600°С, а емкость с металлом - до 200-600°С. Время синтеза 2-4 час. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 01 В 9/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СО

Ю

I p()

I00 Д

IQl

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4856384/26 (22) 01,08.90 (46) 23.07.93, Бюл, ¹ 27 (71) Ленинградский политехнический институт им М.И.Калинина (72) А.И.Демидов, B,А.Ананичев и А.Г,Морачевский (56) Под ред. И.Л.Кнунянца — Краткая химическая энциклопедия, т.3, изд-Во Советская энциклопедия, М, 1964, с. 351, Авторское свидетельство СССР

¹ 1770281, кл. С 01 G 28/00, 1990.

Изобретение относится к препаративной химии и может быть использовано для синтеза фторидов металлов, Целью изобретения является увеличение скорости процесса.

Для достижения поставленной цели в способе получения фторида металла, включающем загрузку соответствующего металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена, отвод газообразного продукта и его конденсацию, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом — до 200-600 С, а емкость с политетрафторэтиленом — 400-600 С.

Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость, соединение ее с реакционной камерой, содержащей металл, обеспечивает максимальный доступ газообразных продуктов разложения в реакционную камеру, исключает попадание в нее твердого высокодисперсного углерода и тем

„„Я „„1828845 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к препаративной химии, а именно, к способам получения фторида металла, Политетрафторэтилен помещают в емкость, которую соединяют емкостью, в которую помещен соответствующий металл, после чего емкости вакуумируют, герметиэируют и нагревают емкость с политетрафторэтиленом до температуры 450-600 С, а емкость с металлом — до 200-600 С. Время синтеза 2-4 час. 1 табл. самым устраняет экранирование твердым продуктом разложения политетрафторэтилена границы раздела металл-газообразный и родукт разложения.

Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость позволяет регулировать скорость разложения политетрафторэтилена в зависимости от температуры нагрева емкости и тем самым регулировать скорость подачи газообразных продуктов разложения в реакционную камеру.

Скорость разложения политетрафторэтилена увеличивается при нагревании. Так, например, при температуре 450 С она составляет 5 10 %/c, при температурах 500, 550, 600 С соответственно 5 .10, 4 10

4,5 10 %/с.

Вакуумирование емкости с политетрафторэтиленом и реакционной камеры с металлом удаляет кислород и влагу, адсорбированные компонентами шихты, ускоряет разложение политетрафторэтилена и процесс синтеза.

1828845

Формула изобретения

Фторид металла

Температура плавления, С

Температура конденсации, ОС

Выход, Температура нагрева, ОС

Время синтеза, час

Металл емкости камеры

As (прототип)

As

Sb

Sb

Bi бе

-8,5

-8,5

292

727

-15

87

0

24

2

3

450-500

450

Азиз

АзЕз

ЯЬЕз

ЯЬ Р5

В!Ез берг

GeF4

600

Составитель В.Ананичев

Редактор Е.Полионова Техред М.Моргентал Корректор M,Êåðåöìàí

Заказ 2466 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Принципиальное отличие предлагаемой операции фторирования металла от применяемой в прототипе заключается в том, что раздельное нагревание камеры с металлом и емкости с политетрафторэтиленом до температур 450-600 С исключает экранирование углеродом границы раздела металл-газообразный продукт разложения и позволяет варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена, так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом, добиваясь оптимальной скорости процесса.

Отличительный признак является существенным и позволяет достичь поставленной цели, Пример, Для получения 20 г GeF4 емкость 1 заполняли 13,46 г политетрафторэтилена(фторопласта-4). Емкость 1 соединяли с емкостью 2 (реакционной камерой), в которую помещали 9,77 г германия, Емкость

1 и 2 вакуумировали до давления 10 мм рт.ст., герметизировали и нагревали емкость с германием до 450 С, а емкость с политетрафторзтиленом до 600 С. Образующийся GeF4 конденсировали в сосуде 3, охлаждаемом водой со льдом. Время синтеза GeF4 при заданной температуре нагрева емкости с политетрафторэтиленом и реакционной камеры с германием составляло 2 часа, Выход GeF4 85% в расчете на германий. Совпадение температуры плавления полученного продукта (Т»,=-15 С) с литературными данными указывало на высокое качество GeF4.

Время синтеза фторидов металлов при заданной температуре нагрева емкости и камеры, а также температура конденсации фторидов приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа синтеза фторида металла обеспечивает, по сравнению с прототипом, следующие преимущества:

1, Ускорение процесса синтеза фторида металла в 5-6 раз (cM. табл.), за счет устранения экранирования углеродом границы раздела реагирующих веществ, за счет повышения скорости разложения политетрафторэтилена в вакууме.

2. Управление процессом синтеза за счет раздельного нагревания камеры с ме"5 таллом и емкости с политетрафторэтиленом, позволяющего варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена, так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом добиваясь опти20 мальной скорости процесса синтеза.

Способ получения фторида металла, вкл ючающий загрузку соответствующего металла и политетрафторэтилена, взаимодействие металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена отвод газообразного продукта и его конденсацию, 30 отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости процесса, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, 35 герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом — до 200-600 С, а емкость с политетрафторэтиленом — до 450-600 С.