Способ получения боратов металлов

 

Изобретение может быть применено для получения бората бария ВаО ЗВ20з 4Н20 и бората цинка.2ZnO ЗВаОз 8Н20, используемых в производстве лакокрасочных материалов для придания покрытиям антикоррозионных и антипиреновых свойств. Пользуясь данным способом, можно получать метабораты, тетрабораты бария и цинка с заданным содержанием гидратной воды. Процесс осуществляют путем взаимодействия сухих компонентов: борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария, взятых по стехиометрии с заданным количеством воды в соотношении (МеО + НзВОз) : -НгО - 1 : (0,21-0,26). При этом обеспечивается саморазогрев массы при перемешивании в течение 1,5-2,5 ч и образование материала в рассыпчатом виде, легко подвергающегося сушке, в результате чего образуются высокодисперсные бораты с удельной поверхностью не ниже 4 м /г и массовой долей водорастворимого вещества не более 5,5%. 2 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s С 01 В 35/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГО СП АТ Е НТ С С С Р) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (! ., tI»ã и е»»

" .". » I 4 j, g

k. 1,".

К ПАТЕНТУ (21) 4936829/26 (22) 16.05.91 (46) 15.08.93. Бюл. М 30 (71) Уральский научно-исследовательский химический институт Научно-производственного объединения "Кристалл" (72) M,Р.Суворова, Е.Л.габова, t0.С.Плышевский,. А.С.Смирнов, О,В.Чумаевский, Т.В,Рожнова и Т.B.Ñoðoêèíà (73) Товарищество с ограниченной ответственностью "Экохиммаш" (56) Авторское свидетельство СССР

N. 291872, кл. С 01 В 35/12, 1969, Патент США N 3549316, кл. 23-59, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРАТОВ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение может быть применено для получения бората бария ВаО ЗВ20з 4Н20 и бората цинка.2Zn0 . ЗВ20з . 8Н О, используемых в производстве лакокрасочных

Изобретение относится к химической технологии минеральных солей и может быть применена для получения бората бария ВаО ЗВ20з 4Н2) и бората цинка

2ZnO ЗВ20з . 8Н2), используемых в производстве лакокрасочных материалов для придания покрытиям антикорозионных и антипиреновых свойств.

Требования, предъявляемые к лакокрасочным материалам, следующие: однородный грансостав продукта с удельной поверхностью не ниже 4 и /r, низкое внаго2 содержание смесей, подаваемых на сушку (9,0-21,3ф,) и.массовая доля водорастворимого вещества не более 5.5%.. Ы „„1834846 АЗ материалов для придания покрытиям антикоррозионных и антипиреновых свойств.

Пользуясь данным способом, можно получать метабораты, тетрабораты бария и цинка с заданным содержанием гидратной воды. Процесс осуществляют путем взаимодействия сухих компонентов: борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария, взятых по стехиометрии с заданным количеством воды в соотношении (МеО +

НзВ Оз): НрО - =1: (0,21-0,26). При этом обеспечивается саморазогрев массы при перемешивании в течение 1,5 — 2,5 ч и образование материала в рассыпчатом виде, легко подвергающегося сушке, в результате чего образуются высокодисперсные бораты с удельной поверхностью не ниже 4 м /г и массовой долей водорастворимого вещества не более 5,5%. 2 табл.

»

Указанная цель достигается тем, что для получения баратов бария и цинка используют увлажненную смесь борной кислоты и гидроксида бария или оксида цинка, взятых в стехиометрических количествах. Массовое соотношение смеси твердых компонентов и воды должно быть в следующих пределах (МеО+ НзВОз): Н О - 1:(0,21 — 0,26).

При дан н ом соотношении смеси твердых компонентов и воды происходит саморазогрев реакционной массы при ее перемешивании в течение 1,5 — 2,5 час до

45-65 С и образование рассыпчатых материалов с влажностью 9,0-21.3%. Кроме того, зто условие способствует получению

1834846 высокодисперсных продуктов с удельной поверхностью не ниже 4 м /r и массовой

2 долей водорастворимого вещества не более

5,5

При меньшем соотношении смеси твердых компо ICHTOB и воды из-за недостаточного количества воды не происходит полного взимодействия компонентов. Поэтому реакционная масса наряду с боратами металлов содер>кит свободную борную кислоту и оксиды или гидрооксиды соответствующего металла.

При большем соотношении смесей твердых компонентов и воды г1овышается влажность образующейся массы на 23-30 и не происходит раэогревание ее, что ведет к сии>кению скорости реакции и получению а греги ро им н ых части ц боратов, не удовлетворяющих требованиям лакокрасочной промышлен loc Tll.

Используя данный способ, можно получать метабораты, тетрабораты бария и цинка с заданныгл содержанием гидратной воды, Г1 р и м е р 1. 15 кг борной кислоты смешивают с 7 кг оксида цинка (99,5 / ZnO) в течение 10 мин, после чего в сухую смесь добавляют 5,8 кг воды, чтобы соотношение (ZnO+ 11зВОз): Н ) = 1: 0,26. Через 30 мин масса начинает разогреваться и спустя 2,5 ч. температура достигает 45-50 С, продукт становится рассыпчатым с BllB>KHQGTbio

10,3, Высушенный при 105 С продукт имеет состав 2Zn0 ЗВгОз 8,6Н20, с массовой долей В203 — 39,75, водорастворимого вещества - 2,63/ и удельной поверхностью — 14,0 м /r, 2

Пример 2. 15 кг борной кислоты смешивают с 7 кг оксида цинка (99,5О/ ZnO) в течение 10 мин, после чего в сухую смесь добавляют 4,6 кг воды, чтобы соотношение (Zn0 + НзВОз); НрО = 1:0,21, Через 30 мин масса начинает разогреваться и спустя 1,5 ч температура достигает 45 — 50 С продукт становится рассыпчатыгл с влажностью 9; .

Высушенный при 105 С продукт имеет состав 2ZnO ЗБ Оз 8,5Нг0 с массовой долей ВгОз — 39,60/, водорастворимого вещества 2,5 / и удельной поверхностью 12,0

/ . ю

Пример 3 (недостаток воды). То же количество борной кислоты и оксида цинка, что и в примере 1. смешивают с водой при соотношении смеси (Zn0 + НзВОз); Н О =

=1:0,19. При этом соотношении не происходит полного увлажнения смеси; в течение 4 ч вся барная кислота не вступает во взаимодействие с оксидом цинка и присутствует в борате в свободном виде. Поэтому в готовом продукте очень высокая массовая доля водорастворимого вещества 19,81/.

П, р и м е р 4 (избыток воды). Те же количества борной кислоты и оксида цинка, что и в примере 1 смешивают с водой при соотношении (ZnO + НзВОз):Н О = 1:0,28, Перемешивание продол>кали 4 ч, после чего при температуре 17-25 С произошло схватывание массы и образование "монолита" с

"0 влажностью 37,2/,. После размола и сушки материала при температуре 105 C получили борат цинка состава 2ZnO . ЗВрОэ 8,5Н О с массовой долей В Оз — 39,81, водорастворимого вещества — 9,3/, удельная повер"5 x>iocz 2,8 /..

Пример 5, 28 кг борной кислоты и

23,8 кг гидроксида бария смешивают в течение 15 мин, затем увлажняют смесь водой при соотношении (ВаО + НэВОз):Н20

20 =1:0,21. Через 40 мин масса начинает разогреваться, и спустя 1,5 ч температура смеси достигает 61 — 65 C. Рассыпчатый продукт с влажностью 18,9/о сушат при 115 С. И получают борат: бария состава

ВаО ЗВ Оз 4НгО с массовой долей В Оз — 47,52 /, водорастворимого вец ества—

5.04 /, удельная поверхность 4,3 м /«;

Пример б. 28 кг борной кислоты и

23,8 кг гидроксида бария смешивают в течение 15 мин, затем увлажняют смесь водой до соотношения (ВаО + НзВОз): НзО =

=1:0,26. Через 45 мин масса начинает разогреваться и спустя 2,5 ч температура смеси достигает 60-65 С.

Рассыпчатый продукт с влажностью

21,3 / сушат при 115 С. Получают борат бария состава ВаО ЗВгОз 4Hz0 с массовой долей В Оэ — 47,3 /, водорастворимого вещества 5 5, удельная поверхность 5,3

40 мл/г

Результаты примеров, демонстрирующих влияние заявляемых параметров на достижение цели, приведены в табл. 1, 2.

Предложенный способ позволяет пол45 учить смеси с влажностью 9-21,3/, что облегчает подачу их на сушку, а также исключает агрегирование материала и дает воэможность получить мелкодисперсный однородный по грансоставу продукт с низ50 ким содержанием водорастворимого вещества и удельной поверхностью не менее 4 м /r.

Формула изобретения

Способ получения боратов металлов, включающий взаимодействие борной кислоты с кислородсодержащим соединением металла в водной среде, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения бората бария или цинка, пригод1834846 соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария в пересчете на аксид, равном 0,210,26:1 соответственно при перемешивании

5 в течение 1,5-2,5 ч, Таблица 1

Пример

Темпе- Продол- Влаж- Массоратура житель- н о с т ь вая доля самора- н о с т ь и е ред В20з в зогрева синтеза, сушкой, гтовом

Удельная поСоотношение (МеО+НзВОз}:

:Н20 верхность, м /r продук» те,% смеси, ч

l. Борат цинка

14,0

2.63

1, (Заявляемые у лови я) 12,0 .

2,50

2, -"19,81

3.(Недостаток вод

4.(Избыток воды) 2,8

9,30

I t. Борат бария

4,3

47,52

18,9

1:0.21

5,04

61-65

1,5

5. (Заявляемые условия) б, -"5,3

47,30

21,3

1:0,26

2,5

5,5

60-65 тзбпина 2

Составитель M.Ñóâîðîâà

Техред М.Моргентал Корректор И,Шулла

Редактор

Заказ 2702 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 ных для изготовления лакокрасочных материалов, реагенты берут в стехиометрических количествах, при этом борную кислоту подвергают взаимодействию с оксидом цинка или гидроксидом бария при массовом

Массовая доля водорастворимого веществаа.