Способ ионометрического определения фтора в электролитах сложного состава
Сущность изобретения: отбирают аликвоту и количестве 0,4 общего объема разбавленного раствора, вводят индикатор - нейтральный красный, - раствор едкого натра и прибавляют буфер в размере 0,4 от общего объема разбавленного раствора.
СО ОЗ СОВЕТСКИХ социАлистических
РЕСПУВЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГоспАтент сссР) СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ (21) 4947674/04 (22) 21.06,91 (46) 23,08,9. Б ал. ¹ 31 (71) Московский институт стали и сплавов (72) К,A.Åãîðîâà и lO.В.Соколова (73) Московский институт стали и сплавов (5б) Хализова В.А„Полупанова Л.И„Сапожнике ва Т,И, Определение криолита в горных народах, рудах и продуктах их переработки, Инструкция № 208-Ф.M.. ВИМС, 1984, 1 ил. Изобретение относится к аналитической химии, к способам химического анализа технологических растворов, Целью изобретения является упрощение и повышение информативности анализа. Поставленная цель достигается тем, что anиквоту 0,1 — 10 мл нейтрализуют в колбе на 25 мл г«дроксидом калия или соляной кисготой IQ нейтральному красному, а буфер нр«:;«воют в количестве 10 мл. Упрощение ме ода достигается за счет исключения ряда операций, а именно: разбавления образца, добавления щелочи и построения двух калибровочных графиков. По предлагаемому способу градуировачный график строитсп в интервале концентраций фтора 0,002 — 0,1 мкг/мл и np«anèêîîòàõ от 0,1 до 10,0 мл охватывается весь возможный диапазо«cодеpжaния фтора В анализируемых образцах (0-25 мкг/I»n), Снижение расхода буфера с 15 до 10 мл «а одну пробу позволяет сократить расход реактивов — компонентов буфера — и удешевить анализ, „„!Ж „„1836635 АЗ (54) СПОСОБ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ СЛОЖНОГО СОСТАВА (57) Сущность изобретения: отбирают аликвоту и количестве 0,4 общего объема разбавленного раствора, вводят индикатор— нейтральный красный, — раствор едкого натра и прибавляют буфер в размере 0,4 от общего объема разбавленного раствора, Применение в качестве индикатора нейтрального красного {рН перехода 6,8-8) позволяет. а отличие от метиловаго красного (рН перехода 4,2-6,2), избежать ошибки в определении свободного фтора так как в кислой среде наблюдается разложение фторидных комплексов компонентов раствора вследствие гидролиэа с переходом в раствор анионав фтора. Использование соотношения обьемов анализируемого раствора и буфера 0,4 позволяет исключить операцию разбавления, необходимость построения двух калибровочный графиков и снизить расход буфера в1,5 раза. Распространение метода на технологические растворы алюминиевого нро«зводства любого состава, т.е. унификация метода, становится возможной за счет поддержания рН растворов на одном уровне путем нейтрализации растворов любого состава по нейтральному красному (интервал перехода окраски при рН 6,8-8) и увеличением отношения буфер:общий объем. 1836635 Концентрацию фтора в исходном растворе рассчитывают по формуле: Сх 25 0,076 25 190 / исх У Р 1, мг/л Формула изобретения -1ЧФ - 460 -2P Составитель Ю,Соколова Техред М. Моргентал Корректор Л.Ливринц Редактор Т.Куркова Заказ 3018 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5 Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Пример. Определение концентрации фтора в фильтрате от выщелачивания шламов электролизных печей. Выщелачивание проводят в растворе AIOg, рН 3, состав фильтрата, г/л: А1 15,1; Na 14,0; Mg 0,18; LI 0.17; К 0,5; SIOz 0.2; Са 0,04; Fe 0,25. Аликвоту фильтрата 0,1 мл отбирают пипеткой, помещают в колбу на 25 мл, добавляют 1-2 мл дистиллированной воды и нейтрализуют насыщенным раствором гидроксида калия по нейтральному красному до появления желтого окрашивания, приливают 10 мл буфера "Броис" и доводят до метки водой. Содержимое колбы переливают в стаканчик и измеряют величину потенциала с фторселективным электродом относительно хлорсеребряного электрода на иономере ЭВ-74. Содержание фтора Сх определяют по градуировочному графику для определения фтора с фторселективным электродом, приведенному на чертеже, График построен по эталонным растворам, приготовленным из фтористого натрия в присутствии соответствующего количества буфера, Величина потенциала раствора составила 178 мВ, что соответствует по графику содержайию фтора 0,076 мг)мп. Стандартное отклонение отдельного результата из 10 параллельных определений, выраженное в процентах от среднего эначе10 ния (коэффициента вариации), составляет 1-2 . Способ ионометрического определения фтора в электролитах сложного состава, включающий отбор аликвоты анализируемого раствора, введение индикатора, добавление раствора едкого натра и 20 борносульфосалицилового буфера, измерение потенциала фторселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения информативности анализа, в качестве индикатора используют 25 нейтральный красный, объем аликвоты составляет не более 0,4 общего объема разбавленного раствора, а объем буфера 0,4 общего обьема разбавленного раствора.
