Способ получения никотина и смолы из табачного сырья

 

ЮЗ СОВЕТСКИХ

ЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ CCCP) О ед

О

АВТОРСКОМУ СВИДЕ (В) SU (11) 1839089 Al (51) 5 А24815 69

"Ж8

j !Ãö

БЕЙ л

1) 4810224/13

) 08.0290

) 30.1293 Бюл. Na 48-47

1) Краснодарский политехнический институт

2) Мохначев И.Г„Нечаев В.В.

4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНА И СМ0I ИЗ ТАБАЧНОГО СЫРЬЯ

7) Использование: в табачной промышленности производстве никотина и смолы при лереработотходов табачного производства Сущность обретения: табачное сырье нагревают в вакууме, полученные газообразные продукты улавливают путем их конденсации при 70 — 80 С и последующега барботирования несконденсированчых газообразных продуктов через стабилизирующий раствор серной ипи соляной кислот. Перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком, а нагревание осуществляют до 360 — 440 C. После завершения процесса стабилизирующий раствор с содержащимися в нем продуктами охлаждают до

10 — 18 C для получения разделенных смолы и водного раствора никотина. 1 табг,.

1839089

Изобретение относится к табачной промышленности и может быть использовано при получении никотина и смолы из отходов табачного производства.

Известны способы выделения никотина из табака, основанные на свойстве никотина возгоняться с водяным паром, Для его более полного извлечения из сырья табачную пульпу обрабатывают веществами, вытесняющими никотин из солей, содержащихся в табачной структуре. В качестве таких веществ используют углекислый кальций, хлористый натрий и т.д., которые в растворах реагируют с никотиносодержащими солями, Затем обработанную пульпу нагревают и через нее барботируют острый пар. Полученные парообразные продукты конденсируют в теплообменных устройства (конденсаторах), S результате получают водный раствор никотина (см. Шаповалов Е. Н. Анализ табака продуктов его сгорания, Краснодар: изд. Кубанского Государственного университета. 1977. с. 116, а также А, С. N

1405790, кл. А 24 В 15/00. Б. И. М 24 1988).

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ выделения никогина и смолы, заключающийся в нагревании табачного сырья в вакууме и последующей конденсации получаемых газообразных продуктов (авт. св. М 1827790, кл. А 24 В 15/00, I989).

Недостатки данного способа заключаются в следующем, ггобы полностью извлечь все необходимые вещества иэ табака, его необходимо нагоевать до очень высокой температуры, При этом не все никотиносодержащие соли разрушаются с выделением свободного никотина, Дальнейшее повышение температуры в данном случае не рационально, т.к. из термически разрушенной соли выделяется не никотин, а продукты его термического разложения, T.е, простое нагревание табака в вакууме we позволяет извлечь из него весь никотин.

Существенным недостатком указанного способа является также то, что не все обра. зующиеся газообразные продукты можно уловить путем конденсации. Экспериментально определено, что с помощью описанного способа можно выделить и уловить только половину никотина, содержащегося в табаке и около 60 смолообразных ве. ществ. Дело в том, что при нагревании табака образуются не только пары, но и неконденсируемые аэрозоли, которые можно осадить только "экзотическими" методами (высоковольтными ловушками, криогенным охлаждением). Эти аэрозоли содержат в своем составе немало никотина и смол. Они беспрепятственно проходят через конденсаторы и вакуум-насосы и удаляются в атмосферу

Цель изобретения — повышение степе5 ни извлечения никотина из сырья и более полное улавливание газообразных продуктов. укаэанная цель достигается тем, что в способе выделения никотина и смолы из

10 табачного сырья, заключающемся в его нагревании в вакууме с образованием газообразных продуктов, улавливания последних путем их конденсации и выделении смолы и никотина посредством разделения конден15 сэта; нагревание табачного сырья осуществляют до температуры 360 — 440 С, при этом перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком. При улавливании газообразных продуктов проводят их конденсацию при температуре 70-80 С и барботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор. В качестве последнего используют раствор серной или соляной кислоты. После этого раствор охлаждают до температуры 10 — 18 С для получения разделенных смолы и водного раствора никотина, Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом

30 показывает, что отличия между ними заключаются в наличии следующих операций: нагревание сырья до температуры 360-440 С: пропитка табака перед нагреванием газообразным аммиаком улавливание газообразных продуктов путем конденсирования и барботирования через стабилизирующий раствор; охлаждение стабилизирующего раствора с уловленными продуктами с целью их разделения по фракциям, 40 Следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию "Новизна

Обработка табачного сырья газообразным аммиаком приводит к вытеснению ни45 котина из солей и переводу его в свободное, легколетучее состояние, Предварительное создание вакуума позволяет повысить степень и ускорить процесс насыщения структуры табака аммиаком, По50 следующее ведение процесса в вакууме значительно снижает температуру перевода целевых веществ в газообразное состояние, Конденсирование газообразных про55 дуктов при температуре 70-80 С позволяет эффективно улавливать тяжелые смоляные фракции при полном сохранении работоспособности конденсатора (не происходит залипания трубок конденсатора в результате отверждения смолы).

1839089

Ъ прогреется до температуры 250 С и никотиносодержащие соли начнут разлагаться без выделения никотина. Дальнейшее повышение температуры необходимо для выделения главным образом смол. Выделяющиеся газообразные продукты сначала конденсируют в теплообменном аппарате (кожухотрубноМ конденсаторе) при температуре

70-80 С. Здесь происходит охлаждение парообразных продуктов и их конденсация.

При этом конденсируется часть смолообразных веществ, воды и никотина. Температура конденсации 70-80 С обусловлена тем, что при ней все получаемые продукты находятся в жидком виде и имеют высокую текучесть. При температуре конденсации ниже 70 С конденсируемые смолы застывают и закупоривают сечение конденсаторных трубок, препятствуя дальнейшему процессу конденсации, Если поддерживать температуру конденсации выше 80 С, то снижается эффективность перевода газообразных продуктов в жидкое состояние. Несконденсированные в конденсаторе парообразные продукты барботируют через стабилизирующий раствор, представляющий собой раствор серной или соляной кислоты, При контакте с ним несконденсированные B конденсаторе продукты вступают в химическую реакцию с кислотой, а именно, иэ аэрозолей извлекается большая часть никотина, т.к. он переходит в нелетучее соединение, а также происходит вымывание смолообраэных продуктов. Кроме этого, стекающие из конденсатора сжиженные продукты попадают в стабилизирующий раствор, где вступают в химическую реакцию с кислотой, также образуя стабильные нелетучие соединения.

Т. к, стекающие в уловитель-барботер сконденсированные продукты имеют температуру около 70-80 С, то и стабилизирующий раствор за счет этого за счет разогрева несконденсированными парами нагревается. Барботирование газообразных продуктов через него приводит к интенсивному перамешиванию и получению эмульсии. раствор кислоты-смола. При этом иэ смолы опять х<е эа счет химической реакции происходит экстрагирование никотина и перевод его стабильное состояние.

После окончания процесса, контролируемого по прекращению выделения продуктов, стабилизирующий раствор с уловленными в нем продуктами охлаждают до температуры 10 С, При этом смолы, переходя в тверое состояние, и водный раствор никотина расслаиваются, Затем водный раствоц, никотиносодержащей соли сливают, а смолу спольэуют либо в твердом состоянии, либо н х

3

Р

4 т р в к с ч

Барботирование газообразных продуков, неконденсируемых в теплообменнике, врез нагретый стабилизирующий раствор озволяет уловить большую часть легколеучих веществ, температура конденсации 5 оторых ниже, чем температура теплообенника, а также вообще неконденсируеую часть (аэрозоли) газообразных родуктов.

Охлаждение стабилизирующего раство- 10 а с уловленными продуктами до темперары 10 С позволяет полностью разделить а водорастворимую и водонерастворимую ракции полученные продукты и использо. ать каждую по своему целевому назначе- 15 ию.

Совокупность существенных признаков озволяет повысить степень извлечения ниотина из сырья, а также степень улавливания

: азообразных продуктов, т.е. предлагаемое 20 ехническое решение соответствует критеию "Положительный эффект".

Сопоставительный анализ с известныи техническими решениями в данной облати и в смежных областях не позволил 25

ыявить признаков, изложенных в формуле зобретения в совокупности и позволяюих в необходимой мере повысить степень звлечения никотина из сырья и повысить тепень улавливания газообразных продук- 30 ов.

Следовательно, предлагаемое техничекое решение соответствует критерию "Су ественные отличия".

Способ осуществляют следующим об- 35 азам.

Табак загружают в герметичную емсть и из нее откачивают воздух (соэдают в куум). После этого в емкость подают газоразный аммиак и доводят его давление до 40 в личины 10 кПа, Поступающий аммиак за с ет предварительного разрежения глубоко и оникает в табачную массу и в структуру с мого табака. Для более высокой степени и опитки проводят выдержку в течение 2-5 45 ин. Необходимо отметить, что испольэовае в данном случае солей, применяемых в вестных способах, невозможно, т.к. необдимы их водные растворы. Здесь же пресмотрена обработка табака в сухом виде; 60 тем емкость с табаком снова вакуумиют, а табак нагревают до температуры

0 + 40 С, При разогреве табачной массы нее возгоняются содержащиеся продук(каждый согласно своей температуре па- 55 образования при данных параметрах куума}. Предварительная обработка таба- д аммиаком позволяет выделить и перевеи в парообраэное состояние большую сть никотина до того момента, когда табак и

1839089 разогревают и снова переводят в жидкое состояние.

Необходимо отметить, что смоляная фракция, как более легкая при процессе разделения, всплывает над водной и застывает в виде твердого монолита. Поэтому разделение затвердевшей смолы и жидкого раствора никотиносодержащей соли не вызывает затруднений, Пример 1, 2 кг отходов табачного производства (табачная пыль) загружают в гермореактор. Термореактор вакуумируют и нагревают до температуры 400 С. Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообменном аппарате при температуре 18 С и собирают в необогреваемый герметичный сосуд. Затем разделяют полученные смолу и водный раствор. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

П р и м у р 2. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор, Термореактор вакуумируют, После этого в него подают газообразный аммиак и доводят давление до 10 кПа. Производят выдержку в течение

4 мин. Затем термореэктор вакуумируют и нагревают табак до температуры 400 С. Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообменном аппарате при.температуре i 8ÎÑ и собирают в необогреваемый герметичный сосуд, Затем разделяют полученную смолу и водный раствоо. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 3. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор вакуумируют и нагревают до температуры 400 С.

Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменном аппарате при температуре 75 С. Несконденсированные газообразные продук ы барботируют через 20%-ный раствор серной кислоты. В результате теплообмена с парами и добавки нагретого конденсата из теплообменника раствор в приемном сосуде разогревается до температуры 70-80 С. После окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10 С, а смолу и водный раствор никотиносодержэщих солей разделяют. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 4, 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор вэкуумируют. После этого в него подаюг газообразный аммиак и доводят давление до 10 кПэ. /1ля более глубокой пропитки проводят выдержку в течение 4 мин. Затем термореактор вакуумируют, а табак нагревают до 400"С, Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменном аппарате при температуре 75 С. Затем несконденсированные газообразные продукты барботируют через 20%-ный раствор серной кислоты. Сюда же в стабилизирующий раствор стекают сконденсированные в теплообменнике продукты, После окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10 С, а смолу и водный раствор никотиносодержащей соли

10 разделяют, Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 5, 2 кг табачной пыли загру15

55 жают в термореактор и обрабатываюттакже как и в примере 4, однако температуру конденсации в теплообменном аппарате поддерживают на уровне 90 С. Материальный баланс веществ представлен в таблице. . Пример 6. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры 360 С.

Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 7. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры 380 С.

Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 8. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что после окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры

18 С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

Пример 9. 2 кг табачной пыли обрабатывают также, как и в примере 4, однако впоследствии стабилизирующий раствор охлаждали до температуры 25 С. При этом водный раствор содержал включения частичек смолы, т.е. явного разделения водной составляющей и смолы не наблюдалось.

Пример 10. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры

440 С.

Пример 11. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, кэк и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят при температуре 70 С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

Пример 12. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, кэк и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят при температуре 80 С. Результаты — в таблице.

1839089 за та (ц .з е

P ь е в д о к

Содержание никотина в смоле, s

Пример М

Количество уловленного никотина, от исходного количества

Количество смо° лы, выделенной из 2 кг сырья, г

Содержание никотина в исход" ном сырье, 7;.

68

172

206

3,2

2,68

1,1

1,0

1,0

1.0

1,04 l.1

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1.2

1,2

1,2

1,2

62

88

86

88

1

3

5

7

9

11

12

13

Не ости гн о

89

86

84

57

1,06

1.0

0,95

2,1

1,0

198

82

200

Пример 1.3, 2 кг табачной пыли загружают а термореактор и обрабатывают также как и в примере 4, с той лишь разни. цей, что конденсацию продуктов проводят, при температуре 40 С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

Пример .14, 2 кг табачной пыли гружают в термореактор и обрабатывают кже, как и в примере 4; с той лишь разнией, что после окончания процесса стабилиирующий раствор охлаждают до мпературы 14 С. Результаты эксперимен . а представлены в таблице, Анализ данных таблицы наглядно пока,зывает, что предварительная обработка таI ака аммиаком увеличивает количество олучаемого никотина и смолы.

Улавливание газообразных продуктов утем конденсации при температуре 700 С и барботирования через стабилизирущий раствор еще больше увеличивает

ыход никотина и значительно увеличивает оличество получаемой смолы.

Совмещение процессов обработки таака аммиаком и улавливания продуктов пуем конденсирования и барботирования ример 4) увеличивает количество получаеых продуктов в сравнении с примером 1, актически реализующего способ, списан и в прототипе, Дело в том, что предварильная обработка табака аммиаком еличивает степень извлечения никотина, нако способ его улавливания, заключаюийся в его простом конденсировании, маэффективен.

В примере 3 процесс улавливания проктов имеет высокую эффективность, одна о степень выхода никотина из сырья невелика.

Повышенный выход смолы в некоторых примерах обусловлен тем, что при температуре конденсации 70-80 С конденсируемая в теплообменнике смола стекает, оставляя

5 поверхность теплообмена практически чистой. Конденса ци я посл едующих порций продукта происходит с той же эффективностью, как и предыдущих. В примерах 1, 2 и в некоторой мере в примере 13 конденсиру10 емые смолообразные продукты откладываются в трубках теплообменника в твердом виде и значительно снижают эффективность конденсации парообразных продуктов.

В примере 5 эффективность конденса15 ции продуктов из-эа высокой температуры теплоносителя ниже, чем в других примерах, однако, хотя здесь и задействован способ улавливания продуктов путем барботирования, очевидно, что разогрев га20 зов настолько велик, что с помощью такого способа невозможно уловить все продукты.

Их обязательно нужно предварительно охлаждать перед барботи рованием.

Использование предлагаемого способа

25 для получения никотина и смолы позволяет значительно повысить степень извлечения никотина из сырья (с 50 до 88-89® и более полно уловить как никотин, так и смолообразные продукты. Это значительно повыша30 ет эффективность процесса выделения никотина и смолы из табака путем его термовакуумной обработки.

Экономический эффект может быть получен за счет более полного использования

35,сырья путем повышенной степени извлечения из него никотина и смолы. Это ощутимо снижает энергетические затраты и повышает экономические показатели процесса.

Кроме этого, в результате получают раствор

40 никотина повышенной концентрации. четкого аз еления и о ктов

1839089

Формула изобретения

Составитель В.Нечаев

Техред M.Ìoðãåíòàë

Корректор Н.Ревская

Редактор С.Кулакова

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3399

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНА И

СМОЛЫ ИЗ ТАБАЧНОГО СЫРЬЯ, включа- ющий его нагревание в вакууме с образованием газообразных продуктов, улавлива- ние последних путем их конденсации и выделение смолы и никотина посредством разделения конденсата, отличающийся тем, что, с целью более полного улавливания газообразных продуктов и повыаения степени извлечения никотина иэ сырья, нагревание табачного сырья осуществляют до 360 - 440 С, при этом перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком, а при улавливании газообразных продуктов проводят их конденсацию при

70 - 80 С и барботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор серной или соляной кислот с последующим его охлаждением до 10 - 18 С для получения разделенных смолы и водного раствора никотина.