Способ получения хлорангидрида фенофосфа- зиновой кислоты

 

О П И С А Н И Е I9I552

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.Х11.1965 (№ 1046032/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

МПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 18.III.1967

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 118 117.07 (088.8) Авторы изобретения

Я. А. Левин и Л. Х. Газизова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ФЕНОФОСФАЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Способ получения хлорангидрида фенофосфазиповой кислоты взаимодействием последней с пятпхлористым фосфором известен.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать вышеназванный продукт взаимодействием 10-оксо5,10-дигидрофенофосфазина с пятихлористым фосфором при нагревании до температуры . 100 С.

Пример, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пятихлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый водород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 — 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре.

Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлорокиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71%1 хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светложелтого кристаллического порошка, разлагающегося, не плавясь, выше 290 С и не растворимого в обычных апротонных органических растворителях за исключением горячих питробензола и диметилформамида.

С,е Н,МОРС I.

Найдено, %: N 5,08, 5,12; P 12,76, 12,70;

Cl 14,82, 15,08.

Вычислено, %: N 5,61; Р 12,45; СI 14,21.

В ИК-спектре продукта имеются полосы, соответствующие колебаниям связей P — С1, 10 Р=О, N — Н н бензольных колец. Полоса, отвечающая колебаниям связи P Н, отсутствует. Для дополнительной идентификации полученный хлорангидрид гидролизуют в фенофосфазиновую кислоту, а взаимодействием

1 с метилатом натрия превращают в ее метиловый эфир.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорангидрида фено20 фосфазиновой кислоты взаимодействием фенофосфази овых соединений с пятихлористым фосфором при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве фенофосфази25 новых соединений берут 10-оксо-5,10-дигидрофенофосфазин.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 100 С.