Способ получения 0-ал кил-0-диал кил (алкил идеи) алкилалкоксифосфоно/метил-алкилфосфонатов

 

ОП ИГРАНИ Е 235763

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авг. свидетельства Л

Кл, 12о, 26, 01

Заявлсио 23.Х1.1967 (№ 199209 23-4) с и!)исосдlfffclflfc) f за5)вки ¹

Комитет по делам

А)ПК С 07!

П р)горитет

Ои1:б)ликоваис) 24.!.)969. В1с)ллстси1, Л 6 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР 5 1 547 26 118 07 (088.8) Дата опубликов l!In!I of flic;Iif!Iff 16.5 1.1969

С. 3. Ивин и В. К. Промоиеиков.Авторы

Ifçf) áp0TñIf !f51

Заяи; ель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-О-ДИАЛКИЛ(АЛКИЛИДЕН) АЛ КИЛЛЛ КОКС ИФОСФОНОМЕТИЛ-АЛ КИЛФОСФОНАТОВ!

1зобрстсиис относится к способу получсиия

0- алк::lë — О - диалк,fë(алкилидси) алк)палкоксифосфо:1омст)п - алкилфосфоиатов общей формулы

0R СНз 08 80 OR ! 1 СНз — P — 0 — С вЂ” P — СНз и)ти СНз P — О С вЂ” P — СБз

1! 1! и

0 ь Н-„0 г,1е Й вЂ” алкил.

Такие сосд)гисиия чо:кио использовать в качестве пссти)ц1дов.

Сffocof) основан иа взаимодc1 1cтвии О,О-диалкила I!ill,1-фосфоиата с галоидаигидридами карбоиовык кислот с последующим выделением продукта извсстиым способом.

В качестве галоидаигидридов карбоиовыс кис 101 примси5111и исзамсщеииые или (J.-i lop ! бр0ч) заме)цсииыс хлор (бром) -анги jр I;jû 20 ка рбо:1овых кислот. П роцссс веду T npu ос,1а /кдси и и, io 5 — ) 5 з C

П р и м с р l. О-эти1-О-(метилэтил) мстилэтоксисросфоиомстил-метилфосфоиат.

В четыре.;горлую колбу иа 100.ил с мешал- 2б кой, термометром, обратным колссдильииком и капсл)и)ой воронкой с клоркальцсвыми трубками почсщают 0,2 Il0.16 диэтилмстилфосфоIIIITB и nf)lf псрсмщииваиии и температуре 10—

15-С мсдлсflno ирикапывают к исму О,!,иоль 30

xëopècToã0 аистина. Псрсмсшивацис продол5 к а ю т 3 — 4 l! 1 c fl p! I к о )1 и а т и 0 и т е .)1 п с р 1 т ) р с, после чсг0 рсакциоинуlî массу персгоияют.

Отбирают следующие фракции: а) 0-эт)п — мст)пацетилфосфииат; вы.;од

12%, т. кип. 64 — 66 2,5 и.)1 рт, гт, d2 1,0926;

n2L) 1,4280; .ЧК 0 вайд. 35,31; выч. 34,02.

I Iàйдсио, %. С 40,66; II 7,21; P 20,84.

С.з-и„ОзР

Вычислено, " „; С -40,31; 1-1 7,38; P 20.62.

f)) 0-эт)п- О - (мстилэтил) метилэтокс ифосфо)очст)п-мстилфосфоиат; выкод 67%; т. кип. зо зо !

6! — 165 С 2,5 .иси рг, CIL; с!ч 1,1110; п1) 1,4612;

М) I) I13éд. 68,7 .1; выч, 68,47.

1!айдсио) %: С 4!,70; 11 8,44; Р 21,19.

С)вl12)Озр2

Вычислено %. С 41,90; I I 8 49: P 21,63. !

1 р li м с р 2. 0-этил - О - (метилеи) мстилэT0кcèôîcф0110чст)п-мстилфосфоиаT получают

3II3ë0ãè÷Ifo из 0,2 )10 lf) диэтилмстилфосфоиита п 0,1 .110.ff) . слорацстилслорида; выкод 82Я> ) т. кип. 134 — 137 С 1 и.)1 рт. ст.; с).т ),2040;

20 и 1,4570.

Пайдсио, %: С 37,12; 1-! 6,94; Р 24,08.

С;,11)воз !) 2

Вычислено, о1) .. С 37 48 1-1 6,94: Р 4,08.

Пример 3. О-изобутил-0-(мстилси) четилизобуT0ксflôîñôоиомстил-метилфосфOnат flолччают аналоги)ио из 0)2 .f101ü диизобутил03() 7(>3

11 р с .1 >I (. т и 3 о б р L I L H и и

Сосгави и,ii> И. Гоаовниковв

Редактор С. Лазарева Тс;ре (Л. >1 Левина

Заказ 803)10 Тираск 180 Подписное

ЦПР)1>ПП 15о>5итст() по делам изобрстс 51й и откр>155>й ири Совете Министров СССР

Моск)3((, Центр, If(>. Серова, д. 1

ТИИОПР;)()>5(31, ИР. Ссп)3 ИО;)а, > м(ти.1фосфоси1>тя H 0,1 моль x,!op IIOTHLIxë(>IHI1>ы „, 68% ..к кии 1 ) 1 1,5

20 (I. 1,1156; п,> 1,4555.

I 1,Ijf, „„, î1 . C !(01; I I 7 !)!); 1> 1!), 7; (:,.с)1,„0>1

1>1,1 !исл.iic>, ",,: (. 16,21; 11 8„ IÇ; Р 1!),8(>.

11 ji H ч (ji l. О-зс!Ил-О-j;IHxз!Орт)03,!л(H) ч(гli"; ) Ок(ифо()0HH IL I Hл-м(тилфосфоия г ио(1 >I3I(>",и;1 I, IOI H>HIO ИЯ 0,2 .110.16 дивт)!л)10! И,1(1)ос(1)оп:!та и 0>1 .Ио.,(> !риклор))сг»лклори!;i. Б.,1хо>1 62%; т. кип. 1)6) 148 1,5 .1!.!1 7))к (1. (i 1,3456; и !> 1 Л805.

I1 IiIZeHo, %. Р 19,27; (..f 22,12.

С, I ) il6() в Р С 1)

Б!1>1ис1сио, %! Р 19,09; С) 21,85.

1. C H(:cоб Hоз!у!си(ии О-алкил-О-диалки,l (сl, 1 К! 1C! (I I (> i! ) - Я;1 К 11Л Я Л К 0 К(. I I ф 0 С ф О I I 0 .>1 i È;! — cl 1

8 кHлфо ())():IЯТО13, ог.)и и)ои(1(й(01 тсм, ито О-О—,1H c1. I i(I l,1 H,"! и ° I, I(J>ОL()>О!)ЯТ HОДИСP! cl )О 1 133 сl H )10— l(И(! 13;1Н> L I !, I(,II jH0 I H;IP 0;I,:) 331 К(! P (>0!3013!ill

КИС. IOTI)l L H,)LL I С:! Ч IOHJ H Xl 13!>I:I(. HH(1)1 H РОДЧKТЯ !> 313("C I и!>l >! CH;) Îбозl.

10 >, (.ИО(об Ho H 1, (>)т)10(()тца((с.! тсм, ито 13

К сl I((Гli(I ñl. 1 0 ИДс! !11 ::IДР И;10!3 КЯ P() OH 0 I)I>l X КИ(IОТ ИPi()!(. !!Я)01 IIÑßß)!СIЦLIII(I>)С 1! 1И (Х-."ЛОР (бром) зе!чс)Цсии1!с клар(бром)-аиг:.!дриды

КЯ;) 000 013I>I (КИCC!OT.

15,). 1 и ОООО Ho H H 1 fl 2, От.1!(ч(1>ош п(1c.÷ тстl> I !О И f>011(СС I)С:13""1 II 1)i! О. (, 1 cl >КДСI)H Ii;10 0

15" О.