Способ получения 2,2',2"-аминотриалкоксисиланов, содержащих связь si—н

 

Союз Советсних

Социалистичесних

Ресоублин

Зависимое от авт. свидетельства

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 11.11.1966 (№ 1054779/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.11,1967. Бюллетень ¹ 5

Чпк С 07т

Комитет оо делам маобретений и OTKpblTM11 ори Совете Министров

СССР

;1 ДI; 547 245 233.07 (088.8) Дата опубликования описания 5.IV.1967

Авторы изобретения

Г. И. Зелчан и Ы. Г. Воронков

Институт органического синтеза AH Латвийской ССР

Заяви гель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,2"-АМИНОТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ Si — Н

Известен способ получения 2,2,2"-аминотриалкоксисиланов, содержащих связь

Si — Н, взаимодействием триалкоксисиланов с триэтаноламином в среде органического растворителя.

С целью повышения выхода продукта и упрощения способа, предложено триалкоксисиланы подвергать взаимодействию с 2,2,2"аминотриалкоксиборанами при нагревании до кипения в среде органического растворителя, желательно в присутствии алкоголятов алюминия в качестве катализатора.

П р н м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 7,83 г бора трапа X (CH.СН О) аВ, 12,3 г триэтоксисилат

»a HSi(OC I- ) а, 0,06 г Аl(ОСеНа)а и 400 л1л ксилола и смесь нагревают до кипения. При этом боратран в ксилоле не растворяется.

Однако после нагревания в течение 1 — 1,5 час весь боратран переходит в раствор. Смес нагревают еще 1,5 час и охлаждают до комнатной температуры. Из раствора вьптадаюг мелкие игольчатые кристаллы силатрапа, которые отфильтровывают, промыв 110 T петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход вещества с т. пл. 250,5 — 252,5 C составляет

8,26 г (94,p оТ теоретического) .

После перекристаллизации из ксилола силатран имеет т. пл. 256 †258. По литературным данным его т. пл. 253 — 256 С.

Найдено, „,: С 41,50; Н 7,39; N 7,9-1;

Si 15,80; 15,73.

СеН,,МОаЯ.

Вычислено,",, : С 41,12; Н 7,48; N 7,99;

5 Si 16,03.

В ИК-спектре силатрана имеются следующие максимумы поглощения: 592 (Si — Х), 633, 755 (Si — О), 865 (Х вЂ” СН. ), 936 (СН>—

10 СН ), 1085, 1110, 1126 (Н С вЂ” О), 1270 (СН,) и 2100 сл: 1 (H Si) .

Пример 2. Смесь 15,7 г боратрана, 26,64 г триэтоксисилана и 700 лтл ксилола на15 гревают до кипения в течение 50 час. 3а это время весь боратран переходит в раствор.

Далее смесь нагревают еще 3 час и реакцию ведут как в примере 1. Выход силатрана с т. пл. 256 — 258" C составляет 14,2 г (81% от

20 теоретического) .

Пример 3. Смесь 1,71 г 3-метилборатра,(СНеСНеО)е па N,, В, 2,46 г трпэтокспси25 СН2СН (СН3) О лана, 0,06 г Al (ОСеНа)а и 80 л1л ксилола нагревают как в примере 1. За 1 час весь 3-метилборатран переходит в раствор. После трехчасового нагревания горячую смесь фильтру.

30 ют и Охлажда10т до кох1натной тем ператуpbI.

3-Метилсплатрап выпадает при этом в виде

192209

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л, Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионов» и Г. Е, Опарина

Заказ 781 2 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 игольчатых кристаллов, которые обрабатывают как в примере 1. Выход 1,58 г (84% от теоретического); т. пл. 204,5 — 205 С. После перекристаллизации из ксилола 3-метилсилатран имеет т. пл. 207 — 208 С, Найдено, %: Si 14,20; 14,24.

С-,Н,;ХО,Ы.

Вычислено, %: Si 14,83.

1-Гидросилатраны могут найти применение как полупродукты для синтеза физиологически активных веществ и разнообразных мопомерных и полимерных кремнийорганических соединений.

1. Способ получения 2,2,2"-аминотриалкоксисиланов, содержащих связь Si — Н с использованием триалкоксисиланов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продук1а и упрощения способа, триалкоксисиланы подвергают взаимодействию с 2,2,2"-аминотриалкоксиборанами при нагревании до кипения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии алкоголятов алюминия в качестве катализатора.