Способ получения 4,4'-бензофенондикарбоновойкислоты
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С он!з Советски в
Социалистических
Республик
Зависимос От авт. свидстс.!Ьс 113il ¹
Кл. 12о, 14
Заявлено 28.111.1966 (№ 1065823/23-4) с П1>исоединениезl за>1вки
МП1« С 07с
УДК 547.631.6.07(088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 02.!11.1967, Бюллетень J¹ 6
Дата опубликования описания 5Х.1967
Авторы изобретения
В. Н. Соколенко и H. К. Мощинская
Заявитель
Днепропетровский химико-технологический инст им. Ф. Э. Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -БЕНЗОФЕНОНДИКАРБОНОВОИ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения
4,4 -бензофенондикарбоповой кислоты.
Известен способ получения 4,4 -бензофензи дикарбоновой кислоты путем окисления 4,4 дитолилметана бихроматом калия в присутствии серной кислоты. Выход продукта невысокий.
Предложенный способ позволяет получать продукт с высоким выходом. Сущность способа состоит в нагревании Го-октахлор-4,4 -дпталилметана с водной уксусной кислотой в прп сутствии в качестве катализаторов «лоридов металлов, например «лорпого железа !! >«! хлористого цинка.
Нагревапие ведут при 100 †1 "С или пр температуре кипения смеси.
Процесс ведут с безводной уксусной кислотой.
Выход продукта 97,7%.
Пример 1. В тре«горлую колбу, снаб>кенную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 118 вес. ч (0,25 >моль) то-октахлор-4,4 -дитолилметана, 600 вес. ч. 98% -ной уксусной кислоты и
3,4 вес. ч. (0,025 >!!Оль) безводного хлористого цинка.
Реакц.:!онную смесь нагревают прп перемеIlIHBBHHH ДО КИНЕНИЯ. >СРС3 НЕСКО:!ЬКО МИНУ Г после начала кипения <о-октахлор-4,4 -дитолилметан частично илп полностью растворяется, пач!Шает вь!деляться «лорпстый водород и
4,4 -бензофснопдикарбоновая кислота, трудно растворимая в уксусной кислоте даже прп кипении, начинает выпадать в осадок. Реакцшо
5 заканчивают после полного прекращения выделения хлористого водорода (2 — 2,5 час).
Выделяется 70 — 72 все. ч. хлористого водорода.
После охлаждения pcalaIIIo»Ho!I смеси оса1Q док 4,4 -бспзофенопдпкарбоновой кислоты отфпльтрогывают. отмывают водой от уксусной кислоты и «лорпстого цинка, сушат.
В!.!«од 66 I>cc, П р и м с р 2. В трехгорлую колбу, снаб15 и-сину ю мсшалкой, прямьlм «010IH. п>н!!кам ll термометрам, загружают 118 вес. ч. (0,25»!Oль) то-октахлор-4,4 -дитолплметана, 600 вес. ч. безводной уксусной кислоты 3,4 вес. ч. (0,025 !!о.ть) осзводного хлористого 20 цинка. Реакционну!о смесь нагревают прп псремешпванпи до 100 — 105 С. Через 5 — 10 !шн после досп!жеш1я указанной температуры то-ок25 тахлор-4,4 -дптолплметан полностью растворяется, начинает отгоняться «лорпсть!й ацстпл и выделяется «лорпстый водород; 4,4 -бензофспондпкарбоповая кислота, трудно растворимая и уксусноЙ кислоте, начинает выпадать в 30 осадок. Реакцию заканчивают после полного 192790 Предмет изобретения С о сто в и тел ь Т. Л аврененк о Редактор А. Пименова Техред А. А. Камьннникова Корректоры: А. М. Смак и М. П. Ромашова Заказ 1071/2 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изооретен:)й и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, ир. Саиупсва, 2 прекращения отгонки хлористого ацетила и выделения хлористого водорода. Отгоняется 95 — 96 вес. ч. хлористого ацетила и выделяется 27 вес. ч. хлористого водорода Выделение и выход 4,4 -бензофепондикарбоновой кислоты как в примере 1. Фильтрат после отделения 4,4 -бензофеноидикарбоновой кислоты, представляющий собой раствор хлористого цинка и небольшого количества 4,4 -бензофеиондикарбоновой кислоты в уксусной кислоте после добавления соответствующего количества 0)-октахлор-4,4 дитолилметаиа, может быть использован для синтеза многократно. 1. Способ получения 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, со-октахлор-4,4 -дитолилметаи нагревают с водной уксусной кислотой в присутствии в качестве катализаторов хлоридов металлов, например хлорного железа, хлористого цинка. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагреваиие ведут при 100 — 105 С или при температуре кипения смеси. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут с безводной уксусной кис15 лотой.
