Способ получения d, /-яблочной кислоты

 

ОПИСАНИЕ ИБ24

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства,¹

Заявлено 13Х11.1965 (№ 1017260/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень М 4

1,л. 12о, 11

МПК С 07с

УД К 547.476.2.07(088.8) Комитет по делаи изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

1ата опублпкоьання описания 14.111.19677

Авторы нзобпстсштя

Ф. И. Лукницкий и Б. A. Вовси

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ д, l-ЯБЛОЧН014 КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения d, l-яблочной кислоты.

Известно получение d, г-яблочной кислоты путем щелочного омыления 4, 4, 4-трихлор-3оксимасляной кислоты с последующим пропусканием через катионит СБС-1 и перекристал лизацией из смеси уксусная кислота — бепзол. Выход сырого продукта 98%.

С целью повышения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, предлагается получать d, г-яблочную кислоту омылением Р-трихлорметил-р-пропиолактон эквивалентным раствором, едкого натра в водном ацетоне с начальной концентрацией щелочи, равной 5%, с последующим пропусканием реакционной массы через катионит СБС-1. Образующийся раствор выпаривают в иакуувте досуха и полученную сырую d, l-яблочную кислоту очищают перекристаллизацией из смеси уксусная кислота — бензол. Выход сырого продукта 98%.

Пример. К раствору 1,1 г р-трихлорметилР-пропиолактона в 10 лг.г ацетона, охлажденному до 5 С, медленно приливают охлажденный до 5 С раствор 1 г едкого патра и 10 лтл воды, смесь перемешиьают и оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего пропускают ее через катионит СБС-1, Кислый

5 растьор упаривают в вакууме досуха. Выход сырого продукта 0,7 г (98";, от теоретического).

После перекрнсталлизации из смеси уксусная кислота — бензол яблочная кислота име1о ет т. пл. 129 — 30=C. По литературным данным т. пл. 128,5; 130 — 131 С.

Предмет изобретения

Способ получения d, 1 —; очной кислоты с

15 использованием щелочного омылепия с последующим выделением целевого продукта на катионите, например, СБС-1, и перекристаллизацисй из смеси уксусной кислоты с бензолом, отлнчп>ощийся тем, что, с целью расши20 рения сырьевой базы, щелочному омылению подвергают 13-трихлорметил-р-пропиолактоп зквимолекулярным количеством едкого натри в водно-ацетоновом растворе с начальной концентрацией 5з/„.