Патент ссср 194301

 

О П И С А Н И Е l9430l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соиивлистикескнх

Респубпин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03. т7Н.1965 (№ 1015840/23-5) с присоединением заявки №

Kë. 39с, 10

Приоритет

МГ1К С OSg

УД К 678.675:547.46 054.3 (088.8) Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 30.ill.1967. Бюллетень № 8

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИГИДРАЗИДОВ

Потери.:

Т. пл, С в весе при

240 =С ов

Выход, Oi0

15!

280 †2

245 †2

275 †2

305 †3

265 †2

245 †2

245 †2

315 †3

255 †2

255 †2

I !

57

62

63

91

91

46

18

3,5

8,5

6,0

4,5

6,0

5,0 — СН,— S — СН.„,— (CH,„).,—" — (CH2)„.— — (СН.,),— (СН.,),,— (СН.,) (Сна)8

n — Сбй, m — С„,Н, 2,4 — С,H;,Õ

Найдено. %: S 10,95; Х 19,81.

30 С,„Н,„Ы,О,S.

Изобретение относится к области получения серусодержащих полигидразидов.

Известно получение полигидразидов из дигидразидов дикарбоновых кислот и алифатичсских, ароматических и гетероциклических дикарбоновых кислот.

Предлагаемый способ предусматривает получение серусодержащих полигидразидов и, дигидразидов тиодпуксусцой кислоты и алпфатических, ароматических, гстероциклических дикарооновых кислот методом поликонденсации при повышенной температуре и давлении.

Г1олученные серусодер>кащие полигидрази. ды обладают значительной термостабилькостью и устойчивостью к действию органи ческих растворителей и щелочей. Серусодержащий полигидразид хорошо прсссуется под давлением 100 кг/сл- r таблетки.

Пример. Получение серусодержащего полигидразида на основе дигидразида тиодиуксусной и адипиновой кислот.

9,8 г (0,055 моль) дигидразида тиодиуксусной кислоты и 7,3 г (0,05 логь) адипиновой кислоты тщательно смешивают, помещают в стеклянную ампулу и нагревают в печи Кариуса в течение 2,5 час при температуре 220—

230 С. После охлаждения ампулы до комнатной температуры извлеченный из нее продукт поликонденсации растирают в порошок, кипя тят 30 лтин в 200 л л воды для удаления водорастворимых фракций, отфильтровывают. промывают многократно на фильтре горячим спиртом для удаления непрореагировавших исходных веществ и сушат в течение 6 час при температуре 140"C в вакууме. Выход

10 г (65%), Полученный серусодержащий полигидразид прп нагревании иа воздухе плавится при температуре 270 — 280 С.

В таблице приведены свойства различных серу содержащих полигидр азидов.

По данныи тергкогравиметрииеских испытаний