Способ получения полисульфонгидразидов
сеоевзнм.
iiiàòе м асмо-te.x í ll черкаю
О Д И ):", 1 Н Ц E 246837
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.VII.1967 (№ 1170481/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 08g
УДК 678.675(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 20.Ч1.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 13,XI.1969
Авторы изобретения
Е. В. Кузнецов, В. Г. Костромина и Д. А. Файзуллина
Казанский химико-технологический институт имени С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЪФОНГИДРАЗИДОВ.й.1 оз н-Во 01 + н,унхбо-тт — сомн-янст — Mop-9 -10 XH-2ЧН-Со-х1-сО-ХН-ВАЯЯ ч Е но1 i
Известен способ получения полисульфонгидразидов путем поликонденсации дигидразидов сульфодикарбоновых кислот и дикарбоновых кислот, которая осуществляется в расплаве под давлением. где R — СсН4, R — (СН2)1;з, С6Н4.
Поликонденсация идет в растворе высококипящих растворителей в .токе азота в течение 6 час до прекращения выделения хлористого водорода.
В качестве растворителей могут оыть использованы ксилолы, тетрахлорэтан, дихлорбензолы, декан, нонан, декалин, тетралин и др.
Полученные полисульфонгидразиды представляют собой порошки с оттенками от желтого до темно-коричневого, нерастворимые в обычных органических растворителях. Они растворяются в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, крезолах, муравьиной и серной кислотах.
Выход полимеров 60 — 90>/с. ПолисульфонПредлагается способ получения полисульфонгидразидов путем поликонденсации хлорангидридов ароматических дисульфокислот с дигидразидами дикарбоновых кислот.
Синтез полимеров осуществляется по следующей схеме: гидразиды негорючи, не плавятся при нагревании до 350 С, превращаясь в нерастворимые порошки черного цвета. Они могут быть применены как негорючие и пластифицирующие добавки к пластмассам, в качестве покрытий, стойких к воздействию органических растворителей.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубкой для ввода азота и холодильником, помещают 2,74 г м-бензолдисульфохлорида, 1,94 г дигидразида о-фталевой кислоты и 60 мл м-ксилола. Реакция идет при температуре кипения растворителя (139=C) и постоянном перемешивании в токе азота в течение 29 час до прекращения выделения хлористого водорода.
Образовавшийся полимер отфнльтровыва246837
Составитель Л. Платонова
Техред Т. П. Курилко
Редактор А. Петрова
Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова
Заказ 2990/1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ют, экстрагируют оензолом, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при
60 С до постоянного веса. Полимер представляет собой порошок коричневого цвета, не пл а в я щи и ся до 250 С.
Приведенная вязкость 0,5в/>-ного раствора полимера в диметилформамиде 0,16.
П р им ер 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, трубкой для ввода азота и холодильником загружают 1,74 г дигидразида адипиновой кислоты, 2,74 г м-бензолдисульфохлорида и 60 мл тетрахлорэтана. Через раствор пропускают азот, затем подогревают реакционную смесь до температуры кипения растворителя (146 С), при которой ведется реакция.
После прекращения выделения хлористого водорода (через 20 час) полимер отфильтровывают, промывают горячим бензолом, затем водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 С до постоянного веса.
Выход продукта 3,3 г (88з/, теоретического).
Полученный полимер представляет собой темно-коричневый порошок, не плавящийся до
250 С.
Приведенная вязкость 0,5з/<-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 0,28.
Предмет изобретени я
Способ получения полисульфонгидразидов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких материалов, 15 устойчивых к действию органических растворителей, хлорангидриды ароматических дисульфокислот и дигидразиды дикарбоновых кислот подвергают поликонденсации.
