Способ определения препаратов
ОПИСАНИЕ l94409
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социелистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42l, 5/01
Заявлено 25.111.1966 (№ 1064739/28-13) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень ¹ 8
Дата опу бликования описания 27Х.1967
МПК6 01п
УДК 637.127.6(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
1 (1
Авторы изобретения
Г. М. Бошьян и Л. И. Ромина
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ
ФОСФОРОРГАНИЦЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
Известен способ определения препаратов фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхо>кдения, например в молоке, путем экстракции этих препаратов и воздействия на них индикатором с последующим колориметрированием.
Предлагаемый способ позволяет упростить анализ, повысить его точность и определить ипсектнциды группы тролена, например трихлорметафос-3.
Предложено экстр акцию осуществлять растворителем — ацетоном — при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4: 1, отделять образующийся при этом осадок одним из известных способов, например фильтрацией, после чего отгонять растворитель из фильтрата под вакуумом, обрабатывать полученный раствор гексаном в соотношении 2: 1 (к взятой для анализа пробе) и таким образом разделять раствор на два слоя. Верхний слой освобождают от гексана одним из известных способов, например выпариванием под вакуумом, после чего воздействуют на него щелочью для гидролиза препарата и индикатором 4-аминоантипиринка в присутствии железосиперодистого калия, а затем колориметрируют.
B качестве щелочи можно использовать метилат натрия в количестве, достаточном для дости>кения рН среды 7,6.
Отгонку растворителя — ацетона — следует вести при температуре около 25"С, Выпаривают гексан при температуре около 25 С.
От гексана в процессе определения следует освобо>кдать половину верхнего слоя. Гидролиз препарата можно осуществлять при температуре около 6Q С.
Способ заключается в следующем.
Пробу, например молоко, смешивают с аце10 тоном в соотношении 1:4. При этом казеин молока выпадает в осадок, а препарат фосфорорганических инсектицидов — трихлорметафос-3 — растворяется в ацетоне. Осадок белков удаляют из раствора фильтрацией, а
15 ацетон из фильтрата отгоняют под вакуумом при температуре около 25 С. Полученный остаток смешивают с гексаном в соотношении
2: 1 (к взятой для анализа пробе), чтобы как можно полнее отделить трихлорметафос-3 от оставшихся в остатке сопутствующих веществ.
Трихлорметафос-3 хорошо растворяется в гексане и полностью экстрагируется им из остатка. При этом образуется два слоя, верхний из которых представляет собой раствор трихлорметафоса-3 в гексане, а нижний — раствор сопутству ющих веществ. Чтобы сконцентрировать трихлорметафос-3 в гексане, избыток последнего удаляют гыпарнваннем при
30 температуре около 25 С под вакуумом. Скон194409 центрированный трихлорметафос-3 переносят без потерь в пробирку и гидролизуют таким количеством метилата натрия, чтобы рН среды был равен приблизительно ?,6. Гидролиз ведут при температуре около 60 С для получения свободного 2,4,5-трихлорфенола, который при действии на него индикатора 4-аминоантипирина дает в присутствии железосинеродистого калия и фосфатного буфера розовую окраску. О количестве трихлорметафоса-3 в испы- 1О туемой пробе судят по величине оптической плотности, которая зависит от интенсивности окрашивания. Оптическую плотность определяют с помощью фотоэлектроколориметра
ФЭК-М. 15
Пример. 50 мл молока переносят в склянку емкостью 0,5 л, добавляют 200 мл ацетона, закрывают притертой пробкой, встряхивают в течение 2 мин и выдерживают в течение
30 мин, для того чтобы прошла экстракция 20 трихлорметафоса-3 ацетоном. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр и осадок белка дважды промывают ацетоном на фильтре, Смывы объединяют с основным фильтратом. Фильтрат количественно переносят в колбу для вакуумной отгонки и отгоняют ацетон под вакуумом 0,4 — 0,6 атм при температуре около 25 С.
Остаток после отгонки в количестве 25—
30 мл переносят в делительную воронку емкостью 0,5 л, добавляют 100 мл гексана, который при энергичном встряхивании в течение
2 мин экстрагирует трихлорметафос-3 из остатка. После встряхивания воронку помещают в штатив и оставляют в покое для отслаивания, Нижний, водный слой, выбрасывают, а верхний, гексановый, переносят в колбу для вакуумной отгонки, Делительную воронку трехкратно опаласкивают гексаном и смывы присоединяют к основному гексановому 4о раствору, Раствор трихлорметафоса-3 в гексане делят на две части. Одну из них упаривают под вакуумом 0,5 — 0,6 атм и температуре около
25 С до 1 — 2 мл. Сгущенный гексановый ра- 45 створ трихлорметафоса-3 переносят количественно в большую пробирку 17)(170 мм, добавляют 4 капли 1 н. раствора метилата натрия, бусинки для равномерного кипения и нагревают пробирку на кипящей водяной бане до 50 полного выпаривания гексана. Последний выпаривается при температуре около 60 С. Добавляют в пробирку 1 мл 50 /о-ного этилового
<пирта и дополнительно нагревают на кипящей водяной бане еще 5 мин. 55
После охлаждения в пробирку вносят 10 мл
0,07 моль фосфатного буфера, встряхивают и оставляют в покое на одну минуту, потом жидкость фильтруют через бумажный фильтр и добавляют 0,25 мл 1>/о-ного раствора 4-аминоантипирина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, после чего добавляют
0,25 мл 1,4>/о-ного раствора железосинеродистого калия. Содержимое пробирки опять тщательно перемешивают и помещают ее на
20 мин в темное место для более полного проявления окраски.
Затем раствор наливают в кюветы фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность. Количество миллиграммов трихлорметафоса-3 в 1 мл испытуемого раствора определяют по показаниям оптической плотности стандартного графика, Предмет изобретения
1. Способ определения препаратов фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, путем экстракции этих препаратов и воздействия на них индикатором с последующим колориметрированием, отличающий ся тем, что, с целью упрощения анализа, повышения его точности и возможности определения инсектицидов группы тролена, например чрихлорметафоса-3, экстракцию осуществляют растворителем — ацетоном — при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4: 1, отделяют образующийся при этом осадок одним из известных способов, например фильтрацией, после чего отгоняют растворитель из фильтрата под вакуумом, обрабатывают полученный раствор гексаном в соотношении 2: 1 (к взятой для анализа пробе) и разделяют таким образом раствор на два слоя, верхний из которых освобождают от гексана одним из известных способов, например выпариванием под вакуумом, воздействуют на него щелочью для гидролиза препарата и индикатором—
4-аминоантипирином в присутствии железосинеродистого калия, а затем колориметрируют.
2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что в качестве щелочи используют метилат натрия в количестве, достаточном для достижения рН среды, равного приблизительно 7,6.
3. Способ по и, 1, отличающийся тем, что отгонку растворителя — ацетона — ведут при температуре около 25 С.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпаривают гексан при температуре около
25 С.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от гексана освобождают / часть верхнего слоя.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют при температуре около 60 С.
