Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы- -(|3-оксиэтил) пирролидона

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04, I V.1966 (№ 1065294/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.IV.1967. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 8Х1.1967

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете тйииистров

СССР

Авторы изобретения М. Г. Залииян, В. С. Арутюнян, О. А. Саркисян и М. Т. Даигяи

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БУТИЛ-5-АЦЕТИЛ-N-(P-ОКСИЭТИЛ) ПИPРОЛИДОНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые можно использовать для синтеза мономеров.

Предлагаемый способ получения новых замещенных производных N-винилпирролидонов-3-бутил -5- ацетил -Х- (P-оксиэтил) пирролидона — заключается в обработке и-бутил-уацетилбутиролактона мопоэтаполамином при

50 — 60 С.

П р и м с р. Метод А.

В колбу Клайзена помещают 5 г (0,027 люль) а-бутил-у-ацетилбутиролактона и 2,7 г (0,045 моль) моноэтаноламина и немедленно, присоединив колбу к водоструйному насосу (без вакуума), барботируют ее содержимое 1 — 1,5 час. Затем под вакуумом водоструйного насоса перегоняют воду и избыток моноэтаноламнна. Из остатка, перегоняемого также под вакуумом, собирают фракцию, кипящую при 155 — 158 C/2 лл1, с по

1,5270. Через несколько минут после перегонки вещество кристаллизуется с т. пл. 63 С (из петролейного эфира).

Выход 3-бутил-5-ацетил -N- ((3-оксиэтил) пирролидона 5 г (81,83% от теор.). В колбе остается 1 г смолы.

С ы Н210з .

Найдено, %: С 63,23; Н 9,25; N 5,86.

Вычислено, %: С 63,43; Н 9,29; N 6,16.

Селикарбазон 3-бутпл-5-ацетил-N-(P-окспэтил) пирролидона плавится при 252 С (пз воды) .

С1зНз40;N4.

5 Найдено,,/,: 1ч 20,03.

Вычислено, %: N 19,71.

Метод Б.

В трехгорлую колбу с механической мешал10 кой, обратным воздушным холодильником и капельной воронкой помещают 12 г (0,063 люль) а-бутил-у-ацетилбутиролактона и при перемешивании из капельной воронки прикапывают 5 г (0,082 люль) моноэтанол15 амина. Реакция экзотермическая, реакционная смесь сразу сильно разогревается с выделением паров воды, конденсирующихся па стенках верхней части колбы. После прибавления этаноламина реакционную смесь нагре20 вают при перемешивании и 50 С на водяной бане 3 час. Затем перегоняют образовавшуюся воду и избыток этаполамина под давлением 12 лл, а остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию, кипящую при 156 — 160 C/

25 2 — 2,5 мм, с по 1,5272.

Выход 3-бутил-5-ацетил-N- (I1-оксиэтил) пирролидона 9,5 г (64,1% от теор.). Полученный продукт и его селикарбазон не дают депрес30 сип, т. пл. его с 3-бутил-5-ацетил-N-(p-оксиl94826

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. А. Ильина Текред А. А. Кагиышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Н. Гудзова

Заказ 1672/!4 Тира и 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 этил) пирролидоном и его селикарбазоном соответствует полученной методом A.

3-бутил-5 -ацетил N- (P-ацетоксиэтил) пирролидон.

В трехгорлую колбу с механической ме шалкой, холодильником и капельной воронкой помещают 7 г (0,03 моль) 3-бутил-5-ацетнл - N -(р - оксиэтил)пирролидона, 3 г (0,03 моль) . сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении (лед-соль) прикапывают 2,4 г (0,03 моль) свежеперегнанного хлористого ацетила. Полученную твердую массу через 3 час обрабатывают 2%-ным pQствором соляной кислоты, раствор экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки промывают водным раствором соды, затем водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.

После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию, кипящую при 137 — 138 С/2 мм, с по 1,5100.

Выход малоподвижного 3-бутил-5-ацетилN-(P-ацетоксиэтил) пирролидона 5 г (б7 4 ог теор.) .

C >4Hgg04N

Найдено, %: С б2,88; Н 8 60; М 5,40.

Вычислено, %: С б2,45; Н 8,54; N 5,52.

Омылением полученного продукта спиртовым раствором едкого калия получают исходный 3-бутил-5-ацетил-N- (р-оксиэтил) пирролидон с почти количественным выходом.

Предмет изобретения

Способ получения 3-бутил-5-ацетил-N-()3оксиэтил) пирролидона, отличающийся тем, что а-бутил-у-ацетилбутиролактон обрабатывают моноэтаноламином при 50 — б0 С,

Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы- -(|3-оксиэтил) пирролидона Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы- -(|3-оксиэтил) пирролидона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии, точнее, к усовершенствованному способу выделения ацетилена из сбросных газов процесса получения 1,4-бутиндиола (1,4-БИД) на базе ацетилена и формальдегида

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения аминопроизводных адамантана общей формулы AdR, где R=NH2, NHBu-t, которые являются биологически активными веществами и могут найти применение в фармакологии, а адамант-1-иламин является основой лекарственного препарата "мидантан"

Изобретение относится к производным гидроксамовой кислоты формулы I, где X означает -CH2-, -NR5-, -C(O); Y означает -CH2-, -NR5, при условии, что если X является -NR5-, то Y означает -CH2-; R1 означает H, C1-C20 алкил, -(CH2)j арил, -(CH2)j циклоалкил и др.; R2 означает H, C1-C20-алкил, -(CH2)j -R8, -(CH2)j -NR6R7, -(CH2)j -NR5-; -C(O)R5 и др.; R3 означает H, C1-C6алкил, -(CH2)j-арил, -(CH2)j - C3-6-циклоалкил и др., R5 означает H, C1-C6алкил, возможно замещенный 1 - 3 галогенами и др.; R6 и R7, одинаковые или различные, и означают H, C1-C6алкил и др., R8 означает -S-R8 и др., R9-галоген, C1-C6 алкил и др., R10 - H; арил - фенил, возможно замещенный, Het - пиридинил, тиенил и др., i - 1 - 6, j - 0 - 4

Изобретение относится к новому терапевтическому лекарству для лечения диабета и включает соединение формулы I: R1-С(O)-C(R2')(R2)-Х-С(O)-R3, где Х представляет группу формулы -С(R4)(R5)-, -N(R6)-, -О-; где R4 - атом водорода, С1-С5алкил, карбокси, фенил, C2-C5ацил, C2-C5алкоксикарбонил, R5 - атом водорода, C1-C5алкил; R6 - водород; R1 - фенил, необязательно замещен C1-C5алкилом, гидрокси, гидроксиалкилом, C2-C6алкенилом, ацилом, карбокси, тиенилом, C3-C7циклоалкилом; бифенил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или гидрокси; нафтил; терфенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или фенилом; необязательно замещенный C1-C5алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; флуоренил или группа ; R2 - водород, C1-C5алкил, необязательно замещенный карбокси; R2' - водород; R3 - C1-C5алкил, необязательно замещенный фенилом или C1-C4алкокси; C1-C4алкокси; гидрокси; фенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом; R2 и R7, взятые вместе, образуют группу -(CH2)2-; R2 и R5, взятые вместе, образуют простую связь или -СН2-, - (СН2)3-, -(СН2)4-; R2, R2', R4 и R5, взятые вместе, образуют =CН-СН=СН-СН=; R2' и R3, взятые вместе, образуют -CH(R8)-О, -CH(R8)-CH(R9)-, -CH(R8)NH; R8 и R9 - водород, и его фармацевтически приемлемые соли

Изобретение относится к новым замещенным арилкетонам общей формулы (I) в которой n равно 1, А означает алкандиил (алкилен) с 1 до 6 атомами углерода, R1 означает одну из групп, указанных ниже: гдеR6 означает -ОН; R7 означает Н; R8 означает Н, C1-С6 алкил, при необходимости замещенный С1-С 4алкоксилом; C1-С 6алкокси, C1-С6 алкилтио; R9 означает -ОН; R 2 означает Н, галоген, С1-С 4алкилтио, С1-С4 алкилсульфонил, C1-С6 алкил, при необходимости замещенный галогеном;R 3 означает галоген, С1-С 4алкилтио, С1-С4 алкилсульфонил;R4 означает одну из нижеуказанных гетероциклических групп: причем связь, обозначенная штрихами, является простой связью или двойной связью;Q означает кислород; R14 означает Н, C1 -С6алкил, при необходимости замещенный C1-C4 алкоксилом, C1-С6алкокси, C 1-С6алкилтио, или С 3-С6циклоалкил;R 15 означает Н, C1-С 6алкил, при необходимости замещенный C1 -C4 алкоксилом; C1 -С6алкокси, C1-С 6алкилтио;причем отдельные радикалы R 14 и R15, которые связаны одинаковыми гетероциклическими группами, могут являться одинаковыми или различными в рамках вышеуказанного определения;включая все возможные таутомерные формы соединений общей формулы (I) и возможные соли или аддукты кислот или оснований соединений общей формулы (I)

Изобретение относится к универсальной установке для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией, а также к способам очистки этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта с использованием заявленной установки

Изобретение относится к новым производным 4-(4-алкокси-3-гидроксифенил)-2-пирролидона формулы I гдеХ означает О,R1 означает C1-C8алкил, С3-С8циклоалкил, С8-С16арилалкил, С8-С16арилалкенил, в котором алкенильный фрагмент содержит до 5 атомов углерода, С4-С16циклоалкилалкил, R2 означает С1 -С4алкил, незамещенный или замещенный одним или более галогенами,R3 означает С3-С8циклоалкил, С7-С16арилалкил, замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С 1-С8алкил, С1 -С8алкокси, циано или CF 3,С3-С8 алкоксиалкил,-C(O)R4 или-CH 2CONHR5;R4 означает С6-С14арил, замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С 1-С8алкокси или нитро,R 5 означает С6-С14 арил, незамещенный или замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С1-С8 алкил, С1-С8алкокси, нитро или амино, гетероциклическую группу, насыщенную, частично насыщенную или полностью ненасыщенную, которая содержит в цикле от 5 до 6 атомов, из которых один атом означает N, или дополнительно второй атом представлен гетероатомом, выбранным из N, О и S, причем гетероциклическая группа незамещена или замещена одним или более заместителями из ряда галоген, C1 -С8алкил, С1-С 8алкокси, или их комбинациями; илигетероциклилС 1-С5алкил, насыщенный, частично насыщенный или ненасыщенный, который содержит в цикле от 5 до 6 атомов, из которых по меньшей мере один атом означает N, О или S, и который незамещен или замещен в гетероциклическом фрагменте С 1-С8алкилом или C 1-С8алкоксигруппой,и их физиологически приемлемые соли,причем в каждом случае соединение может быть в виде смеси энантиомеров, такой как рацемат, или смеси диастереомеров, либо может быть в форме одного энантиомера или одного диастереомера;при условии, чтоесли R 1 означает циклопентил, а R2 означает метил, то R3 не означает бензил, 4-бромбензил, 3,4-диметоксибензил или 4-цианобензил

Изобретение относится к способу очистки от отложений аппарата в способе регенерации очищенного N-метилпирролидона

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T17:18:53
Наверх