Способ получения комплексов дифталоцианинов редкоземельных элементов с йодом или бромом

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсних

Социвлистинвских

Рвслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.ill.1966 (№ 1064341/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.Ч.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19Ч1.1967

Комитет ло долом изобрвтвний и открытий ори Соввтв Министров

СССР

Автор изобретения

П. Н. Москалев

Физико-технический институт имени А. Ф. Иоффе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ДИФТАЛОЦИАНИНОВ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ С ЙОДОМ ИЛИ БРОМОМ

Изобретение относится к области технологии фталоциациновых пигментов, широко применяемых в различных областях техники.

Особенностью предложенного способа является то, что дифталоцианин неодима растворяют в диметилформамиде, обрабатывают спиртовым раствором йода или брома и отфильтровывают выпавший осадок.

Способ проводят следующим образом.

Ацетат неодима и о-фталонитрпл смешивают в молярном соотчошении ацетат к о-фталонитрилу 1: 8 и нагревают в стеклянном сосуде с воздушным холодильником при температуре 300 С в течение 1 час, При этом наблюдается плавление о-фталонитрила с образованием расплава коричневого, а затем зеленого цвета. Экзотермическая реакция, наконец, приводит к затвердеванию реакционной смеси с образованием темно-синего вещества с красноватым отблеском.

Продукт реакции извлекают из сосуда, измельчают, помещают в колбу из стекла и заливают диметилформамидом из расчета

100 лтл диметилформамида на 1 г продукта реакции. Колбу с раствором выдерживают для полноты растворения продукта в течение

2 — 3 час при комнатной температуре, а затем фильтруют через плотный стеклянный фильтр № 4.

К фильтрату (раствор зелено-голубого цвета) приливают при перемешивании концентрированный раствор йода или брома в метаноле до перехода окраски раствора в коричневую за счет образования мелкодисперсного осадка. Для ускорения формирования осадка рекомендуется добавлять воду из расчета

30 — 35 об %.

Выпавший осадок отделяют от раствора центрифугированием или фильтрованием, промывают метиловым спиртом до обесцвечивания фильтрата и сушат при температуре

100 С на воздухе. Выход составляет 20 — 25% от веса сырого продукта.

Молекулярные комплексы дифталоцианина неодима с йодом или бромом представляют собой кристаллические вещества темно-коричневого цвета, хорошо растворимые в избытке диметилформамида и не растворимые в метаноле и воде. При растворении в избытке диметилформамида они дают раствор голубого цвета, спектр поглощения которого в видимой области длин волн имеет один интенсивный максимум поглощения при Х 635+1 л .як.

Определение электропроводности порошков полученных соединений (в виде таблеток размером 15+6)(2) показало, что вещество обладает низким удельным сопротивлением, Так, например, величина удельного сопротив30 ления при комнатной температуре для тяб196216

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: В. В. Крылова и Г. Е. Опарина

Заказ 1747/6 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 летки из молекулярного комплекса с йодом равна 9 ом ° см.

Предмет изобретения

Способ получения комплексов дифталоцианинов редкоземельных элементов с йодом или бромом, отличающийся тем, что дифталоцианин неодима растворяют в диметилформамиде, обрабатывают спиртовым раствором йода или брома и отфильтровывают выпавший осадок,