Способ получения катионоактивной меламиновой

 

Союз Соввтоких

Социалистических

Республик

Заявлено 03.V11.1965 (Л 1016309/23-5) Кл, 39с, 12/01 с присоединением заявки М

MLIK C 08g

Приоритет

Опубликовано 16.V.1967. Бюллетень Ме 11

Дата опубликования описания 19.V1.1967

Комитет по делам изобретений н открытий орн Совете Министров

СССР

У ЧК 678.652 737 21-9:

: 547.261+547.295 (088.8) Авторы изобретения Иностранцы и Доминик Новак, Йозеф Облой, Игнаций Якобсон и Гертруда Станьец заявители (Польская Народная Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОЙ МЕЛАМИНОВОЙ

СМОЛЫ ДЛЯ ВОДООТТАЛ КИ ВАЮЩЕИ П РО П ИТК И

ТЕКСТИЛЬНЫХ ТКАНЕЙ

Известен спо"oo получения поверхностноактивных веществ для водоотталкиваю щей пропитки тканей из меламиновых смол, имеющих форму водных эмульсий или твердых легкоэмульгирующих тел. Основной частью соединений этого типа является меламиновая смола. Последняя представляет собой полиэфир низкомолекулярного спирта и гексаметилолмеламина, где, по крайней мере, одна эфирная группа замещена высокомолекулярным спиртом (папример, гексадециловым) .

Для придания указанному эфиру эмульгируемости в подкисленной воде его нагревают с органическими основаниями, например с этаноламином.

Однако этот продукт не получил широкого применения в промышленности, так как обработанные им ткани становятся жесткими и утрачивают стойкость против царапин. Кроме того, непрореагировавшая часть гексадецилового спирта дымит во время процесса про питки.

Для получения меламинового продукта улучшенного качества разработан новый способ изготовления меламиновой смолы, превращаемой в сложные эфиры с помощью стеариновой кислоты.

Предлагаемый способ состоит в следующем.

Меламиновую смолу, получаемую путем конденсации меламина и формалина с последующей этерификацией полпмеп:лолмеламина метанолом, повторно конденсируют с формалином; при этом 1 вес. ч. смолы нагревают в течение 5 — 30 нин с 0,2 — 2 вес. ч. формали5 на при температуре 60 — 90- С и при рН около

8,5.

Дополнительно конденсированную смолу обезвоживают дистилляцией. После отгонкп воды смолу вводят в реакцию с метанолом

10 (около 0,5 — 6 вес. ч, на 1 вес. ч. обезвоженной смолы). Добавкой неорганической кислоты доводят рН приблизительно до 1; это позволяет провести дальнейшую этерификацию метильных групп в течение 50 — 60,нин при

15 нормальной илп немного повышенной температуре. По окончании эгерификации меламиповый раствор нейтрализуют; метанол и остатки воды удаляют перегонкой.

Смолу можно этерпфицировать и в третий

20 раз, при этом теплостойкость смолы повышается. Благодаря тому что при получении меламиноформальдегидной смолы проводят три последовательных конденсации и две (или даже три) этерификации, образуется устойчи25 вый полнэфнр, отличающийся теплостойкостыо до 200 С, что позволяет превращать его в сложный эфир взаимодействием с высокомолекулярными кислотами, например со стеариновой кислотой. Получаемый сложный д0 эфир нагревают с органическими оспования196306

Составитель Г. Русских

Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. Плешакова

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 1747/16 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Г апунова, 2

-,3.. ми, например- ур щоламином, при температуре 80 С. Готовыи продукт обладает способностью к -эМуль1 ври>ван1 ю в воде, содержащей некотдщ количество уксусной кислоты. !

Таким обра%6ЪЮ 9лучают1 хорошее пропиточное средство, -дела1ощеа.„ ань водостойкой и прочной без повышения ее жесткости. Продукт обладает отличной пропитывающей способностью, так как изготовленные эмульсии способны внедряться во внутреннюю часть волокон; проведение линий на ткани не оставляет следов.

Стеариновая кислота реагирует в процессе полностью, поэтому при сушке пропитанной ткани кислота не испаряется, в результате не наблюдается ни образования пятен на ткани, ни появления дыма.

Пример. В круглодонную колбу вливают

700 г формалина, нейтрализуют бикарбонатом натрия и доводят рН до 7,5 — 9, после чего вводят 220 г меламина. Содержимое колбы перемешивают и нагревают до 80 — 87 С. При этой температуре конденсация длится 5 мин.

Затем продукт реакции немного охлаждают и вводят в реакцию 1200 г метанола и 8 — 15 г

30а7в-ной солЯной кислоты. ЭтеРификацию проводят в течение 40 мин при 55 — б0 С и рН

5,5. После этого вводят избыточное количество бикарбоната натрия для того, чтобы раствор стал щелочным. Продукт фильтруют и перегоняют с целью удаления воды, метанола и формалина. После отгонки воды и прочих летучих компонентов смешивают 1 вес. ч. смолы с 1 вес. ч. Зба в-ного формалина, доводят рН до 7,5 — 9 и нагревают смесь в течение

5 мин при 80 — 90 С. Из дополнительно конденсированной таким образом меламино-фор. мальдегидной смолы отгоняют воду под пониженным давлением; при этом вместе с водой удаляется также избыток формальдегида, Тщательно упаренную смолу растворяют в метаноле, причем 1 часть смолы приходится па 2 части метанола. Величину рН .получающегося раствора доводят соляной кислотой до 1. Раствор перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре; затем добавляют к нему бикарбонат натрия для нейтрализации, фильтруют и перегоняют для отделения м ета пола.

Получающуюся смолу смешивают со стеариновой кислотой в соотношении 1: 1 и нагревают при температуре 170 — 180 С под пониженным давлением, снижая кислотное число до 8. Нагревание производят в среднем в течение 3 — 4 час. Образующийся сложный эфир смешивают с триэтаноламином в соотношении

10: 1 и нагревают смесь при 120 С.

Предмет изобретения

Способ получения катионоактивной меламиновой смолы для водоотталкивающей про. питки текстильных тканей путем конденсации меламина с формальдегидом и последующей этерификацией полиметилолмеламина метиловым спиртом в водной среде, взаимодейстЗО вия полученного полиэфира с этерифицирующим средством, последующей обработки полученного продукта с органическими основаниями, отличающийся тем, что конденсацию меламина с формальдегидом и последующую

35 этерификацию метиловым спиртом проводят многократно и в качестве этерифицирующего средства используют стеариновую кислоту.