Способ очистки формальдегида

 

l9 6774

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сама Советских

Социалистических

Республик! 1

Кл. 12о, 7/01

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.V.1966 (№ 1074649/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V 1967. Бюллетень ¹ 12

МПК С 07с

УДК 547.281,1.05(088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 10.Ч111.1967

Авторы изобретения

В. Ш. Бернер, М. С. Варданян, В. А. Газин, Б. П. Гришин, Н, С. Ениколопян, Д. О. Зисман, В. А, Минин, Г. И. Файдель и Н. А. Шугаева

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Известен опособ очистки формальдегида путем конденсации примесей на охлажденных твердых поверхностях.

Предлагается твердые поверхности покрывать пленкой вязкой жидкости, подаваемой прямотоком или противотоком в количестве

0,1 — 20 вес. ч. на 1 вес. ч. формальдегида, причем эти жидкости должны минимально растворять формальдегид. Такой способ позволяет снизить количество побочных продуктов и повысить выход целевого продукта.

Пример 1. В цилиндрический стеклянный сосуд диаметром 50 мм и высотой 150 мм, заполненный на - /з медицинским вазелиновым маслом, снизу подают газообразный формальдегид со скоростью 1 г/л1ин, Сосуд помещают в охладительную баню с температурой — 18"С, при этом вязкость вазелинового масла

2114,5 сст. Мономерный формальдегид до и после сосуда анализируют хроматографически на содержание примесей.

Исходный формальдегид содер>кит воды

0,92%, метанола 0,175% муравьиной кислоты

0,02%. Газ пропускают через охлажденное вазелиновое масло II течение 160 мин, при этом количество примесей в формальдегиде соста вляет: воды 0,02 — 0,04%, метанола

0,033 — 0,04%, эфиров 0,026 — О,ОЗо/о. Стенки сосуда после опыта остаются совершенно чистыми.

Пример 2. В цилиндрический стеклянный сосуд с охлаждающей рубашкой высотой

500 мм и диаметром 20 мм на з/4 заливают медицинское вазелиновое масло. В рубашку подают охлаждающий агент, при этом температура внутри сосуда р" âíà 0 С, а вязкость вазелинового масла соответствует 784,6 сст

Снизу в сосуд подают газообразный формальдегид с температурой на входе 70 С и содер10 жанием влаги 1о/о. Формальдегнд со скоростью 2 г/мин проходит через столб охлажденной вязкой жидкости в виде пузырей. Очищенный газ содержит 0,1о/, влаги, определяемой по методу Фишера. Стенки сосуда оста15 ются совершенно чистыми.

Пример 3. В стеклянную трубку диаметром 4 млт и высотой 1000 мм, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают газообразный формальдегнд и вазели20 новое масло, причем вазелпновое масло с вязкостью 151,9 сст стекает по стенкам трубки, образуя по всему периметру тру-бки равномерную защитную пленку. Охлаждающий агент имеет температуру — 10 С. Формаль25 дегид подают со скоростью 3,5 г/лан. Влажность формальдегида на входе 0,56%, на выходе 0,08%. Полиоксиметнленглнколей на стенке трубки не обнаруживается, П р и и е р 4. В металлическую трубку диа30 AIeTpoII 7 >1i II, длиной 2100 мм, cHa0>I

19,87 ccr. Образуется устойчивая защитная пленка. Охлаждающий агент имеет температуру — 20 С. Количество подаваемого формальдегида равно 1,2 кг/час, вазелинового масла 2,7 кг/час. Влажность исходного формальдегида 0,95%, после прохождения трубки 0,07%. Никакого слоя полиоксиметиленгликолей на стенке трубки не обнаруживается.

Пример 5. В металлическую трубку диаметром 12 л н, длиной 5100 мл, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают газообразный формальдегид и вазелиновое масло с добавкой уайт-спирита с вязкостью при 20 С 66,903 сст. Вазелиновое масло образует устойчивую защитную пленку на поверхности трубки. Охлаждающий агент имеет температуру на входе — 20 С. Количество подаваемого формальдегида 3,6 кг/час, вазелинового масла 5,2 кг/час. Опыт проводят непрерывно в течение 58 час. Формальдегид отделяют от вазелинового масла в специальном газовом отделителе. Исходный формальдегид содержит .воды 0,8 — 1,2%, метанола

0,8 — 1,0%, муравьиной кислоты 0,064о/р. Анализы формальдегида после очистки соогветствУют: воды 0,06 — 0,08%, метанола 0,07 — 0,1о/в, iIóðàâüèíîé кислоты 0,036%. При отстаива»»и от вазелинового масла отделяют воднометапольноформальдегидный слой, состав и количество которого соответствует примесям, 5 выделенным из формальдегида. В вазелиноном масле обнаруживается до 1% формальдегида в виде низкомолекулярных полиоксимет иленгликолей. Регенерацию вазелинового масла проводят путем промывки его водой

10 при 80 С. Потери формальдегида составляют

»е более 2%.

Вместо вазелинового масла можно использовать веретенное или трансформаторное з1а сло.

Предмет»зобретення

i. Способ очистки формальдегида конденсацией примесей на твердых поверхностях при

20 температуре ниже 20 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения количества побочных веществ, твердые поверхности покрывают пленкой вязкой жидкости.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют жидкости с вязкостью выше 20 сст.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что вязкую жидкость подают прямотоком или противотоком к формальдегиду в весовом со30 отношении 0,1 — 20: 1.

Составитель A. Акимова.даl 1,);3 Т. V:ll ;1à(lîllà

Тнпогр" (illlH, »D. Савинов;Ь 2

Тс.;ре-...: Т. П, Курилко !(орректоры: Г. Е. Опарина и А. А. Король

Заказ 1936/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета»o делал. изооретсннй l; открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, кр. Серова, д. 4