Способ выделения формальдегида

Авторы патента:

вите, Ф. Б. Гершанов , А. Г. Лиакумович

C07C47/058 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

C07C45/85 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 45/79)

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Зав. кимов от азт. свидетельства №вЂ”

М.Кл. С 07с 47/04

С 07" "45/24

Заявлено 15Х.1970 (¹ 1435584/23-4) с лрпсоедипепием заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

ПриоритетвЂ”

УДК 547.281.1 (088,8) Опуоликовано 21.Х1.1973. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 21.10.74

Авторы изобретения

Ф. Б. Гершанов и А. Г. Лиакумович

Заявитель

Стерлитамакский опытно-промышленный завод по производству изопренового каучука

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

СИ:, + Н,0 2(CHq)y

СН, 1щ+ СНе0

{,с И 04

Ж,, 4

СН О+ (СНв) МИ вЂ” К вЂ” СН М

М CH CH

Изобретение относится к получению без1водного пли концентрированного формальдегида, который находит применени" в нефтехимической промышленности.

Известен опособ выделения фармальдвгида, согласно которому газообразный формальдеги д обрабатывают первичными аминами, например мочевиной, при температуре 80вЂ”

400 С. Раствор подвергают вакуумной дистил- 10 ляции и получают продукт следующего состава, %: формальдегид 59,7, мочевина 22,7, вода 17,6, нли концентрированный ра створ,с содержанием 67%, формальдегида и 32% мочеВодный раствор формальдегигда подвергают взаимодей TIBHIo с дчметиламином (нли его водным раствором). Образующийся при взаимодействии N, Х-диметил(бисамино)метан отвины. Гсли необходимо выделить формальдегнд, продукт,подвергают пиролизу.

Недостатком известного сБособа является высокая температура, ро 400 С, лри которой неизбежно образуется твердый нерастворимый полимерныи продукт. Регенерация смол также никогда не лроходит полностью, и рабэта со смолами в любом процессе создает большие неудобства: неизбежны забивки оборудования, возникают трудности п ри тра нспэртнр явке вещества.

Цель изобретения вЂ” уп рощение технологичс:кого процесса и ув "лнчение выхода целевого продукта. гоняют от избытка воды iB:виде его водного азеотропа и подвергают гидролизу с отгонкой диметилампна и выделением безводного параформа

40682б

Полученный, продукт (т. кип. 80 С) легко отделяют при рехтифи!кации от избытка, воды.

Гидролиз указанного бисамина проводят в реакционно-ректификационной колонне при

5 температуре 60 вЂ” 80 С с непрерывным выводом выделяющегося при реакции,диметиламинр нь|, ся

СН- +Н,О-2 ..а+(CH p)t(СН О)

Ъ СН, Сн,, г

Способ позволяет получить как безводный формальдегид (в виде аарафс!рма), так и глу- 15 боко, концентрированные водные растворы.

Пример 1, 33%-ный водный раствор формальдегида контактирует с 30%-ным !водным раствором диметщазмина !прп 80 С !в течение

3 час. Затем смесь подвергают ректифпкацпи с выделением азеотропа N, N-дгтметил(бпсампно) метана и .воды. Выделенный б((!самин загружают в куб !ректификационной коло!нки и кипятят,при 80 С с непрерывной отгонкой легколетучих продуктов. Через 2,5 час в кубе вы- 25 падают кристаллы лиформальдегпда. Выкод количественный.

Пример 2. К выделенному оп àìèíó добавляют дополнительный пзоыток в,(д: (30 ч.) Предмет изобретения

Составитель О. Казенас

Техред T. Ускова

Редактор Е. Хорина

Корректор Н. Учакии!!

11зд. ¹ 107(Тираж 565

Ц1-1И11ПИ Государственного когиитста Совета Министров СССР по дслаги изобретений п откр!,!ти(!

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Заказ 997

Подпис !ос

Об.1. Тип. Костромско! о управ;!спи>! Издательств, по;!иГрсп(пп! и i!JIIIililI!ill тор! Ов. и!

Выбранные усло!вия позволяют осуществить указанные взаимодействия без потерь формальдегида. Согласно этим условиям контактирование !водных растворов проходит прч температуре 80 С с,селективным образо(ванием N, N-дпметил (бесамино) метана и смесь подвергают гидролизу, как указано выше. После отгонки диметиламина в кубе образуется 66%-пый раствор формальдегида.

Гло об выделения формальдегида путем обработки формальдегисда амином и выделением целевого продукта известными приемами, от.личающийся тем, что, с целью упрощения текнологического процесса и увеличения выхода целевого .продукта, в качестве амина берут вторичный амин, например диметиламин, и т.олучепный,при этом N, К диметил (бисамино) метан подвергают гпдролизу при температуре не выше 80 С.

Способ получения сжатого до 5—10 атм uphn 100%-ного мономерного газообразного формальдегидаоатентно- 10gpj^jfxkhteckag бкбжотеж*10 // 253043

Способ очистки газообразного формальдегида // 247939

Способ очистки формальдегида // 196774

Способ очистки газообразного формальдегида // 145237

Способ перегонки разбавленных водных растворов формальдегида // 44251

Способ очистки у-ацетопропилового спирта // 405856

Патент 201367 // 201367

Способ очистки газов от формальдегида // 189825

Патент 170946 // 170946

Патент 154254 // 154254

Способ выделения салицилового альдегида // 131754

Способ выделения ароматических оксиальдегидов // 127651

Способ получения ванилина // 113617

Способ выделения (-хлорвинилкетонов из растворов в органических растворителях // 103767

Способ получения цитраля, гераниола и 1-линалоола // 103725

Способ выделения ванилина и сиреневого альдегида // 2177935

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу выделения ванилина и сиреневого альдегида из раствора, полученного окислением лигниносодержащего сырья, путем экстракции высококипящими спиртами или сложными эфирами с температурой кипения более 130oС при рН 6-8 с дальнейшей реэкстракцией водно-щелочным раствором при рН 10-14 и выделением ванилина подкислением серной кислотой до рН 5

Способ переработки древесины мелколиственных пород // 2178405

Изобретение относится к способу получения ванилина и сиреневого альдегида - продуктов тонкого органического синтеза

Способ выделения функционализованных альфа-олефинов из функционализованных неконцевых олефинов // 2242455

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения функционализованных альфа-олефинов от функционализованных неконцевых олефинов, заключающемуся в обработке исходного сырья, содержащего функционализованные альфа-олефины и функционализованные неконцевые олефины, которая включает: a) контактирование исходного сырья с линейным полиароматическим соединением в условиях, эффективных для образования реакционной смеси, содержащей аддукт линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина; b) выделение аддукта линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина, и необязательно также непрореагировавшего линейного полиароматического соединения, из реакционной смеси с получением потока аддукта функционализованного альфа-олефина и потока функционализованного неконцевого олефина; c) диссоциацию аддукта линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина в упомянутом потоке аддукта функционализованного альфа-олефина с получением линейного полиароматического соединения и композиции функционализованных альфа-олефинов, и необязательно, d) выделение линейного полиароматического соединения, образованного на стадии с) , из композиции функционализованных альфа-олефинов; при этом концентрация функционализованных альфа-олефинов в упомянутой композиции альфа - олефинов увеличивается по сравнению с концентрацией функционализованных альфа-олефинов в исходном сырье, и где функционализованные олефины, либо неконцевые, либо альфа представляют собой соединения с, по меньшей мере, одной двойной связью, расположенной в алифатической или циклоалифатической части соединения, и где олефин содержит функциональную группу, отличную от С-С-ненасыщенности, при этом функциональная группа выбрана из кетоновой или гидроксильной группы

Способ очистки сложных органических смесей от карбонильных соединений и кислот // 2258692

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических смесей от карбонильных соединений и кислот путем обработки их сульфитом натрия, причем на обработку берут органические смеси, содержащие в своем составе карбонильные соединения и карбоновые кислоты в соотношении 1 г-экв : 1 г-экв или с избытком кислот, или с избытком карбонильных соединений, в этом случае перед обработкой сульфитом натрия в исходную смесь вводят добавку карбоновой кислоты в таком количестве, чтобы привести соотношение карбонильных соединений и кислот к 1 г-экв на 1 г-экв, и обработку ведут твердым сульфитом натрия в бисерной мельнице с массовым соотношением загрузки композиции и стеклянного бисера в качестве перетирающего агента 1 : 1-2 и скоростью вращения механической мешалки не менее 1440 об/мин при дозировке сульфита натрия 1,2-1,5 моль на 1 г-экв карбонильного соединения или находящейся в избытке кислоты в присутствии стимулирующей добавки до практически полного расходования карбонильных соединений либо карбонильных соединений и кислот

Способ извлечения карбонильных и(или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических смесей // 2263102

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения карбонильных и (или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических жидких смесей и может быть использовано в различных отраслях промышленности для очистки композиций или же для утилизации карбонильных соединений и (или) кислот