Патент ссср 196776

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Содиалистических

Республик

I

1

1 г

Зависимо= от авт. свидетельства М

Заявлено 23,1.1964 (№ 877863/23-4) с присоединением заявки № 41!К С 07с т. Д1,. 547 181 1 07(088 8) Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 10Л 11.1957

Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Автор ьг изобретения

Иностранцы

Роберт Кауфхольд, Вольфганг Киоте, Лотар Ратц и Рольф KJIocc (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛ ЬДЕГИДА

87 10 меньше 100 10 в вода метанол муравьиная кислота, формаль и метилформиат

20 не обнаружены.

Мономерный формальдегид .получают из его водного раствора путем обезвоживания одноатомным или многоатомным спиртом с последующим термическим разложением полуацеталей.

Для получения чистого, свободного от примесей формальдегида предлагается перед термическим разложением полуацетали подвергать обработке путем адсорбции или абсорбции примесей муравьиной кислоты на металлоокисях или гидратах металлоокисей земельнг>1х металлов или на ан11онообменных смолах.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.

Пример 1. 0,5 л полуформаля гликоля, который получают смешиванием гликоля с

37%-ным водным раствором формальдегида в стехиометрическом соотношении образования полуметилаля с последующей дистилляцией содержащейся в смеси воды в вакууме и который содержал 980 10-> г/л муравьиной кислоты, пропускают в течение 1 час над

1 л у-окиси алюминия, находящейся в стеклянной колонне диаметром 4 слг и длиной 1 и.

Насыпной вес у-окиси алюминия составляет

480 г/л при средней крупности зерна 3 — 4 лм.

После такой очистки в полуформале можно обнаружить только 12 10 с г/л муравьиной кислоты. На термическое разложение полуформаль гликоля подают со скоростью 250 пг,г/час в верхнюю часть колонны разложения.

Колонна состоит, главным образом, из стеклянной трубы длиной 1,5 .1! и внутреггним диаметро I 10 пг,тг. Трубу обогревают извне до

170 С. Полуформаль стекает по трубе в виде равномерной тонкой плеггки, и при зтом происходит его термическое разло>кение. Из верхней части колонны удаляют образующийся

10 формальдегидный газ, а остаток, содержащий в ocifoBIIC 1 гликоль, ОтВОдят В нижн10ю часть

КОЛОННЫ.

В полученном таким ооразом газообразном форм альде -иде газохроматографическим пу15 тем установлены следующие загрязнения в г/л:

Пример 2. у-окись алюминия, содержащую 20% окиси магния, спрессовывают с добавкoi: небольших количеств графита в качестве связующего средства в таблетки диаметром 1 слг, насыпной вес которых составляет

450 ",/.ã. В стеклянную колонну длиной 1 лт и внутренним диаметром 5 слг загружают 1,2 л смеси окисе."1. Затем 2 л полуформаля гли30 коля. полу-1енпого согласно примеру 1 и соГ1редмеr изобретk.!пи

Составитель Сафонова ! « ;).,} Т. П. К>,рн,)ко

Рс }акт}>() Т. Канино}):!

К»!>рс>3),)j>}> Г. Гя. 05>ври;.а п A. А. Король

Заказ 1о36/6 Тираж 535 Подписное

ЦНИИП14 Ко)}>}}ста }}о де>}а::»}зоб;:етеннй и откоьпнй !}!)f} Co}>erv Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 1

Т}>иогряфия. пр. Сапунова, >

3 держащего 980 10-а г/л }1уравьиной кислоты, пропускают со:скоростью 1 л/час через ко} лопну. Очищепныи таким образом полуформаль содержит всего лишь 49 10:3 г/л муравьиной кислоты. Термическое разложение по примеру 1 приводит к образованию газообразного формальдегида, в котором кроме

106. 10 —:3 г/л воды никаких других загрязнений пе оопаруживается, Пример 3. 0,5 л полуформаля гликоля, полученного llo примеру и содер>кащего муравьиной кислоты 1200 10 - г!) 1„0 течение

1 час пропускают пад 1 л анно 1I!Tà, который имеет химическую структуру полиалкилепимпновой смолы. В голуформяле, обработанном таким способом, остается менее 5 10 г/л муравьиной кислоты. Термическое разложение по примеру 1,дает газообра-Hb!A формальдегид, в котором кроме 129 10-з г/,! воды никаких других загрязнен! 1! че ос)нар,—

>кпвается.

0,5 л полуфорыаля г,!иколя,:-;Олу чепиого по пр!!меру 1 и содержащего 980 10 3 г/л му1)авьи ной KHc,!OTb!,,1 5! coHocTk! !3ления термически разлагают без предварительно, очистки сог;!ясно примеру 1.

1 азОООразп61!1 формаль l(> >i 1 <.,lcT), ÷k!Âë!0щHAcH из колонны разло>кения, имеет след,ющие загрязнения и г/л:

)и!ЧРаВЬП}:.35; К1,СЛОта 40 10 !

3ода 210 !О метанол 255 10 формы ть и кlетилфоpMèят 45 !0

}ПОСОO !10ËУЧO!!}15i >10ИOMЕPНО! 0 фОРMHЛЬЛЕ гида пз =rо водного раствора путем обезво

15 жи!3}1п!!я одноатомпым или многоатомным спиртом с последующим термическим разлож >п*,ем полуацеталей, огл!тча!Ои1ийся тем, чTO, с целью получения чистого, свободного от примесей формальдегида, перед термическим

20 разло>ке>!ием >полуацетали подверг:!ioT обработк путем адсорбции или абсорбции примесей;нуравьпной кислоты па металлоокисях или гидратях металлоокисей земельных металлов„или на анионообменных смолях.