Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Согое Советских

Социелистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 14

Заявлено 28.1V.1966 (Гй 1072953/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.V1.1967. Ечоллетень № 14

Дата опубликования описания 2Х111.1967

МПК С 07с

УДК, 547.657.07 (088.8) Котхитвт по делей изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, В. A. Якоби и В. Г. Симиков

Рубежанский ордена Ленина химический комбинат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 4, 5, 8-НАФТАЛИНТЕТРАКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение относится к области получения исходных веществ для кубовых димидазоловых красителей.

Известны способы получения 1, 4, 5, 8нафталинтетракарбоновой кислоты как окислением чистого пиреца, так и пиренсодержащей фракции. Однако использование для этих целей дефицитного чистого пирена при сравнительно низком выходе целевого продукта является нерентабельным. Кроме того, процесс этот многостадиен и связан с большим расходом различных реагентов.

Предложенный способ заключается в окислении пиреновой фракции, содержащей 40—

80с/с пцрсна, пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при температуре 30 — 80 С. Выход 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты 60 — 70% от теории.

Пример 1. В колбу емкостью 250 м,г загружают 20 лг.г дихлорэтана, 10 г пирена или

15 г пиреновой фракции, содержащей 70% чистого пирена, и размешивают. После того как весь пирец растворится, загружают 0,02 г диспергатора 11Ф, 30 г пиролюзита и равномерно приливлот 60 лиг серной кислоты (u= 1,73) так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 — 35"C.

По окончании подачи кислоты реакционную массу размешивают при этой температуре в течение 30 агин, затем подогревают до 75—

80 С. Окисление длится 9 — 10 час. После этого горячую реакционную массу отфильтровывают на стеклянной воронке ЛЪ 3 и промывают теплой водой до нейтральной реакции по оумаге конго. Полученную после окисления пасту, содержащую нафталинтетракарбоцовую кислоту, пиреновую кислоту, пиренхинон, пирец и др. органические и неорганические примеси, загружают на доокислениц

10 гипохлоритом. Для этого в колбу емкостью

500 лг.г upi раоотающей меша:live загружают

35 лг г 25%-ного растьора едкого кали, 220 лг,г гипохлорита калия, содержащего 130 г/.г активного хлора и 100 г/." едкого кали, и полу15 ченную пасту. Повышают температуру до 95—

97"С и окисляют в течение 5 "LQc. Горячую реакццонпу о массу фильтруют и из фильтрата путем подкислен 1я выделяют нафталцнтетракарбоновую кислоту. Выход 100 jo-ной 1, 4, 5, 2О 8-нафталинтстракарбоновой кислоты 70% от теоретического, Пример 2. В фарфоровый стакан емк о с т ь ю 2? 5 i L, (11 а о ж е H H bl 11 я к о 1 н о и i%i o Ul a.акой, термометром и капельной воронкой, за25 гружают при размешпванци 30 лг.г 25",„-ной серпой кислоты, 0,02 г диспергатора НФ, 10 г пирена или соо- ветствующее количество пиреновой фракции, 50 лги песка (диаметром частиц 0,8 — 2 лглг), 30 г пиролюзита и ведут

30 размол в течение 10 час. После этого начи198326

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Т. Н. Каранова Техред Т, П. Курилко

Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова

Заказ 2379/3 Тирани 335 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 нают постепенно приливать из капельной воронки 50 мл 95 /о-ной серной кислоты. По окончании подачи кислоты температуру реакционной массы повышают до 75 — 80 С.

Окисление ведут в течение 10 час. После этого горячую реакционную массу фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции (по бумаге конго). Дальнейшее доокисление полученной пасты ведут, как описано в примере 1. Выход 100 Д,-ной нафталин — 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты 60% от теоретического.

Пример 3. Полученную пасту после окисления пиролюзитом, как описано в примере

1 или 2, загружают при размешивании в колбу емкостью 500 мл, куда предварительно загружено 250 мл 40 7 -ного раствора едкого кали, и начинают пропускать через реакционную массу газообразный хлор. Окисление ведут 5 — 6 час. После того как окисление окончено, реакционную массу фильтруют и из фильтрата путем подкисления выделяют 1,4, 5, 8-нафталинтетракарбоновую кислоту. Выход 40 4 от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4,5,8-нафталинтетракар боновой кислоты из пиренсодержащей фракции с применением окисления, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, пир енсодержащую фракцию подвергают непосредственно окислению пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при

30 — 80 С.