Способ получения нафталин-1,4,8-трикарбоновойкислоты
О П И С А Н И Е 282309
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 21.V11.1969 (№ 1352157/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 18.XII.1970
Кл. 1 2о, 14
Камитет по делам изсбретеиий и открытий при Совете Мииистрав
СССР
МПК С 07с 63/40
С 07с 51/28
УДК 547.655.6.07 (088,8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИН-1,4,8-ТРИКАРБОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения нафталин-1,4,8-трикарбоновой кислоты, применяемой в синтезе красителей и органических люминофоров.
Известен способ получения нафталин-1,4,8трикарбоновой кислоты в д ве станции: окислением 5-ацетилаценафтена (1) бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте в 4-ацетилнафталевую кислоту (II) и окислением последней перманганато.а калия или гипохлоритом натрия в щелочной среде в нафталин-1,4, 8-трикарбоновую кислоту (III). Выход целевого проду.кта составляет 40 — 45%.
Однако технологический процесс сложен, низкий выхо д и качество целевого продукта не удовлетворяют требованиям промышленности и стандартов.
Для сокращения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается окисление вести в одну стадию бихроматом натрия в уксуснокислой среде B присутствии окиси железа или железа. Полученная этим способом нафталин-1,4,8-трикарбоновая кислота не требует перекристаллизации.
Пр имер 1. Смесь, состоящую из 5 г
5-ацетилнафтена, 70 лил ледяной уксусной кислоты, 1 г железного порошка и 50 г бихромата натрия, нагревают при 90 — 120 С 6—
5 10 час, а затем выливают в 0,5 — 6%-ную cGляную кислоту. Выпавший ссадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 4,1 г (62%), т. пл. 270 — 271 С.
Пример 2. Спосоо проводят аналогично, 10 но вместо порошка железа применяют 0,5 г окиси железа. Выход продукта 3,9 г (60%), т. пл. 270 — 271 C.
Предмет изобретения
15 Способ получения нафталин-1,4,8-трикарбоновой кислогы путем окисления 5-ацетилаценафтена бихроматом натрия в уксуснокислой среде при температуре не выше точки кипения:реакционной массы с последующим выде20 левием целевого цродукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса и по вышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в присутствии железа илп его окиси.
