Способ получения анионообменных смол

 

ОПИСАНИЕ l937ll

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Caseòñseê

Социслис ичсскил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 01.VI.1965 (М 1010040/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень ¹ 7

Кл. 39Ь, 22/06

МПК С 081

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

3 ДК 661.183.123:678. .746.22.136.622 (088.8) Дата опубликования описания 5Х.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОИООБМЕННЫХ СМОЛ

Аминирование хлорметилированиых сополимеров стирола с дивинилбепзолом первичными, вторичными и третичными аминами широко применяется в синтезе иоиообменных смол.

Однако не все амины способны вступать в эту реакцию. Большое число аминов реагирует с хлорметильиыми группами сопо»имеpа лишь при высокой температуре и с очень низкой степенью превращения. Это приводит к получению ионитов с малой обменной емкостью, а также исключает возможность применения аминов, изменяющихся при длителыгозт нагревании (иапример, отпически активных аминов, амидов и-аминокислот и т. д.).

Предлагается реакцию мпшироваиия хлорметилированпого сополимера стирола с дивинилбензолом проводить в присутствии йодистых солей щелочпых металлов. Небольшие добавки этих солей позволяют резко снизить температуру и продолжительность процесса амииироваиия, а также уменьшить избыток применяемого амина. При этом степень амипирования не изменяется или даже возрастает. Кроме того, добавление йодистых солей в процессе аминирования значительно расширяет ассортимент аминов, применяемых для синтеза ионитов. Наиболее эффективно использование йодистого натрия при аминировапии в органических растворителях.

Для успешного катализа реакции амииирования достаточно 0,25 лоль йодистого натрия на 1 лоль хлорметильных групп. Первичныс и вторичные амины применяют в количестве

2,25 лоль, а третичные — в количестве

1,25 лоль иа 1 лоль хлорметилы.ых групп.

Температура амипировавия 50 — 60 С, продолжительпость 7 — 10 час. Примспяемьш растворитель должен вызывать набухание образующегося аниопита, а также обеспечивать растворение йодистого натрия и исходного амшгирующего средства. Хорошие результаты получены в случае применения диоксаиа с добавкой 20 j, воды, метанола или этапола.

15 Пример 1. 0,5 г хлорметилировап иго сополимера стиро»а с 1,5,, дпвиштлбеизола (22,76Я, С1, фракция с 0,05 — 0,15 лиг) имитируют 0,5 г диметилаиилтша в 7,5 лл смеси ди. оксана с этанолом (30: 20 объема) при 60 С

20 в течение 7 гас. Получают анионит с обменной емкостью 1,36 лгг экв/г.

При осуществлении процесса в тех же условиях, но с добавкой 0,12 г йодистого натрги

25 (0,25 лоль па 1 лоле хлорметильиых групп) получают аиионит с обменной емкостью

2,42 лгг экв/г. При увеличении количества

NaJ до 0,24 г емкость получаемого апионита возрастает до 2,66 лг экв, г по 0,1 п, расгво3О ру IC1.

193711

Пр едм ет изобретения

Составитель Ю. Лейкин

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер

Корректоры: T. Н. Дмитриева и В. В. Крылова

Заказ 1080/13 Тираж 538 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Сеоова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Пример 2. 0,5 г хлорметилированного сополимера, того же, что и в примере 1, аминируют 1 г лейцинамида в присутствии 0,5 г йодистого натрия в 15 мл смеси диоксана с водой (80: 20 объема) при 50 С в течение

10 час, Образующийся анионит обладает емкостью 2,84 мг экв/г. Без добавки NaJ в тех же условиях аминирования емкость анионита

0,75 мг экв/г по 0,1 н. раствору НС1.

Способ получения анионообменных смол а минированием хлор метилиро ванных сополи5 меров, отличающийся тем, что, с целью расширения круга аминов, применяющихся для аминирования, а также снижения длительности и температуры аминирования, хлорметилированный сополимер аминируют аминами в

10 присутствии добавки йодистого натрия.