Способ получения 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t99I43

Ео С а

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 19.IV.1966 (№ 1070325723-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 31 VIII.1967

МПК С 071

Комитет по делан иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547-32 118,07 (088.8) ВС1 .С

Лвторы изобретения

А. м. лукин, Г. Б. заварихина и н. А Бааотинр1 рауун

1 а. л> 1 . 1

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОЛФОСФОНОВОЙ

КИ СЛ01 Ы

Предмет изобретений

Известен способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием бор фторида диазония ортонитро а нилина с треххлористым фосфором в присутствии однобромистой меди. Выход кислоты 10%.

С целью увеличения выхода 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты предлагается и-дихлорбензолфосф оно вую кислоту подвергать взаимодействию с водным аммиаком в присутствии однобромистой меди.

ГIр и мер. 22,7 г (0,1 уиоль) чистой п-дихлорбензолфосфоновой кислоты смешивают с

18,5 г чистой однобромистой меди, а затем эту смесь вносят в 100 аил 25%-ного раствора аммиака при комнатной температуре. Полученную массу быстро нагревают до температуры кипения водяной бани и в течение 3 чпг равномерно прикапывают еще 450 мл 25!р.-ного раствора аммиака. После загрузки реакционный раствор выдерживают 2 час на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции (рН 1). При этом образуется смолистый осадок, который отфильтровывают, а маточник доводят до рН 5 сухой содой, После нейтрализации выпавший зеленый осадок отфильтровывают, промывают водой, а затем смешивают с небольшим количеством измельченного льда и добавляют насыщенный раствор едкого патра до рН)10. Нерастворившуюся часть отделяют, а щелочной маточник подкисляют соляной кислотой до рН 1, затем добавляют ее избыток, составляющий третью часть от общего объема. К раствору добавляют 3 г активированного угля и доводят до кипения. Горячий раствор фильтруют, охлаждают, добавляют сухую соду до рН 8 — 9 и вновь фильтруют. Маточник подкисляют со10 ляной кислотой до рН 2 — 3. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают два раза холодной водой и сушат в сушильном шкафу при 80 †1 С.

Данные анализа полученного продукта соответствуют теоретическому содержанию азота и фосфора в 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоте.

Найдено, %: Р14,48; 14,77; N 6,54; 6,68.

С 6 Н, NO P С1.

20 Вычислено, %: P 14,93; N 6,75, Способ получения 2-амино-5-хлорбензоли

25 фосфоновой кислоты е использованием однобромистой меди, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода конечного продукта, и-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с водным аммиаком.