Способ получения алкил-р-дихлорэтилциклогексановых
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
177865
Союз Советских
Социалистических
Республик
Цоесото -H Я пате ттко-:= - .- --. öäöåc. - ая
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 2ст
Заявлено 05.IX.1964 (№ 920211/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 08.I.1966. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 17.II.1966
МПК С 07с
УДК 547.592.1.07(088.8) Номитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ABT0p6t изобретения
Ш. Г. Садыхов, Ш. T. Ахмедов, T. М. Нагиев, В. А. Солдатова и Т. Д. Селиванова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-Р-ДИХЛОРЭТИЛЦИКЛОГЕКСАНОВЪ|Х
УГЛ ЕВОДО РОДО В
Известей способ получения алкил+дихлорэтилциклогексана с двумя хлорными атомами в боковой цепи конденсацией винилхлорида с монохлорзамещенным алкилциклогексановым углеводородом при температуре минус
10 — 0 С в присутствии нормального пентана при атмосферном давлении. Молярное соотношение реагирующих компонентов 1: 1. Выход продукта 38 — 52%.
Предложенный способ получения алкил Рдихлорэтилциклогексановых утлеводородов отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре минус 15 — минус 20 С в присутствии хлористого алюминия, при молярном соотношении реагирующих компонентов, равном 1: 3, что увеличивает выход целевого продукта до 56,3 — 95%.
По предложенному способу по окончании реакции смесь промывают, разделяют, сушат над СаС1в и разгоняют.
Пример. Реакцию конденсации винилхлорида с монохлоридами алкилциклогексановых утлеводородов проводят при атмосферном давлении и минусовых температурах.
Опыты проводят в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и трубками для ввода и вывода газа
Хлористый винил по получении собирают в газометры и используют для экспериментов.
В реакционную колбу сначала помещают монохлоралкил цикл огексановый углеводород, охлаждают при помощи охладительной смеси из сухого льда в ацетоне до температуры ми5 нус 20 С, затем вносят нужное количество хлористого алюминия и по достижении в колбе заданной температуры в нее пропускают винилхлорид. По окончании подачи винилхлорида продукты реакции переносят в
10 делительную воронку, промывают, разделяют, .сушат над хлористым кальцием и разгоняют.
Исследуют влияние температуры, расхода катализатора и молярного соотношения монохлоралкилциклогексановых углеводородов
15 к хлористому винилу на выход продукта конденсации. Температуру изменяют от минус 5 до минус 45 С, расход катализатора увеличивают от 2 до 10% на сумму взятых хлоридов, молярное соотношение изменяют от 1: 1 до
20 1: 4 (винилхлорид: монохлоралкилциклогексановый углеводород), а продолжительность опытов варьируют от 10 до 60 лтин.
Оптимальные условия процесса: температура минус 15 — минус 20 С, расход катализа25 тора 4% на сумму взятых хлоридов, молярное соотношение винилхлорида и монохлоралкилциклогексанового углеводорода 1: 3, продолжительность реакции 35 лтин.
Результаты конденсации вин ил хлор ида
3О с алкилмонохлорциклогексановыми углеводоi77865
4 родами при оптимальных условиях, указанных выше, даны в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения алкил-р-дихлорэтилциклогексановых углеводородов взаимодействием еинилхлорида с монохлорзамещенными алкилциклогексановыми углеводородами при охлаждении и при атмосферном давлении с выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс
5 ведут при температуре минус 15 — минус 20 С в присутствии хлористого алюминия и при молярном соотношении реагирующих компонентов 1: 3.
Ю
»»
GO м
Ю л
О»
Ю
О
Ю
СЧ
Ю
О
Ю
СЧ
Ю
О»
С>
С 3
Ю
О»
Гм ю
Ю
СЧ
»»
С»
»О м м
СО
»» м
Г(\ м
С» ) ГО м м
Г
О» м м
СО сч с»ч
СЧ
»О м м
Ю
С С
О"
С» ) »О
Г м м сч м ,О м
Ос
СО м м
О»
CO м
ОндЩен с»ч м ((1
Со
»О
° С»
»-
О»
»Г)
М1 к(»
» Ч
О» (/)
»Г) с»
»-»
О» мч
»Г) ос» м
О\ нГ> нч
Ю (Т ,О С» м к(» л
CO
GO
v>
»Г) м м
»» (f) оо х
Щ
»Г) Ю
Ю
»О
Г»Г) л
Ю
Ю сс кГ
С 4
\»
СО к(»
» \
Со (СО т3»
»»
СО (О»
С» м
Ю
С(»
Г к(» м
СЧ ач
СО т(» м
С»
Ю
О
Ю ач
»О к(»
Ю
»»
Ю м
О» о
»»
Ю
»О
О»
Ю м
СО
Ch
CO
Г»О
Ю м с» 4О
Г
О
С»»(1а м м
Ю м
» м
»О (A
Ю .О
ГЮ
Ю (Ю ю
»О
О»
»О
Гф ок хк емсехао л
СО
» ° с3»
Ю м ач м м
»Г) »О м
»Г) СО м
»О
»
0 х
1 х
0 х х к
О х х о, о о о о( о, и
0 х
0 х
0 х
l х х
0 0
0 х
0 х
1 хх
О0
t л х о х х х о и ач м м м
»А м
Ю
О( м >
»-»
»Г)
» г>
» м
»О м
CO
Ю
СЧ с>
GO
Ю
СЧ м
СО
Ю
С 1 м
GO
Ю
Оч м
GO
Ю
Гч м
GO
С»
Сч м
GO
Ю (4 (A
Ю
»О
»» аА
»О
С» м нч
»О кс
»-»
»О к(» ч
v>
»О тс»
»м ач
Гч м (A
СО
»»
»-» о;с х о, х о к х о х о о о ох( х х х х х он
»о ха
"х хо о к хх ох х
,х х х о,о о хе
» «х х»о
Ц v х
С» х оо О ок х м х оо х к х о У оо ха хо нк хх х о оо х х х онэиэ нычв о онэинен онэионыча онэианчнча
СС, ондинен иО (Gd и н /д, в мнн
-анан (чиэгайн гнйоихинн
-на у(чхааа ен hHJ.дйОдХ оо
НННЕЭНдГНОН е xfivodu
Хинйоих
-ханна н данс!
-oHx aHHamoH
-Jo дснйеиои нна в чхэончиах
-Hx.vo?. odu мевоаХнни ейЛхейаниах е(1охеениехен еинйоихиннна. енеа
-мааоимннинм
-иейоихонои - х . .
177865
=-с5
0 х
1 х
--С. » =
1 х х
=- -С >
0 х
l х х
-сх
0 » )
