Способ получения фтористого винила
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
18ОИ!
Сома Советскик
Социалистическик
Республик
Зависимый от патента №
Кл. 12о, 19а2
Заявлено 01.Ч11.1963 (№ 846633/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.II 1966. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22.1V.1966
МП1 С 07с
УД К 547.321.32.07 (088.8) Комитет по делам иаооретвний и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Иностранцы Дарио Сианези и Джузеппе Пеллегрини
Иностранная фирма «Монтекатини» (Италия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА
Известен способ получения фтористого винила пиролитическим дегидрохлорированием
1-хлор-1-фторэтана при атмосферном давлении и 500 — 600 С. В этих условиях процесс дегидрохлорирования сопровождается значительным разложением и коксованием. Образующийся фтористый винил содержит значительное количество хлористого винила, который удаляют из целевого продукта дистилляцией. Выход готового продукта составляет около 40%.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 500 — 800 С, предпочтительнее при 600 — 750 С, и парциальном давлении 5 — 500 мм рт. ст., лучше
50 — 400 мм рт. ст. Пониженное парциальное давление достигается проведением процесса в вакууме или путем разбавления инертным газом.
В таких условиях реакции ацетилен практически не образуется. Незначительные количества хлористого винила легко могут быть удалены фракционированной перегонкой или конденсацией. Все это позволяет увеличить выход целевого продукта (85 — 97% ).
Для получения фтористого винила по предлагаемому способу используют следующую аппаратуру.
Применяют стеклянный сборник удлиненной формы емкостью 500 сма делениями через каждый сма, который служит резервуаром для
1-хлор-1-фторэтана, подаваемого в герметичный по отношению к вакууму реактор.
Верхнюю часть сборника держат закрытой во избежание испарения жидкости. Нижняя часть его снабжена запорным регулировочным краном, назначение которого — регулировать скорость подачи реагента в реактор, находящийся в горизонтальном положении.
10 Реактор состоит из трубки, материалом которой служит нержавеющая сталь, с внутренним диаметром 15, наружным 19 и длиной
1100 мм. Зона обогрева (длина 640 мат) нагревается в трубчатой электропечи, снабженной
15 терморегулятором, Термопару с гильзой из нержавеющей стали помещают внутри трубки с таким расчетом, чтобы спай термопары находился посредине зоны обогрева.
Газы, выходящие из реактора, пропускают
20 путем барботирования через 20%-ный раствор едкого патра, затем через две поглотительные колонки, заполненные соответственно гранулированным едким натром и продуктом «дриерит» (сухой сернокислый кальций) и далее—
25 через 1 артезианский маностат, регулирующий давление и поддерживающий его на заданном уровне в зоне реакции. B заключение газы отсасывают масляным насосом с механическим приводом, после чего их давление дово30 дят до атмосйеоного. На входном и выходном
180151
Степень конверсии, oе
Температура, С
Давление, Время конмм pm.ñò. такта, сек
Выход продукта, Я
Опыт
1-фторэтана при температуре не менее 500 С и не выше 800 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при парциальном давлении
1-хлор-1-фторэтана 5 — 500 лм рт. ст.
30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 600 — 750 С.
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и Л. Е. Марисич
Заказ 814/18 Тираж 725 Формат бум. 60)(90 /а Объем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапуноа, 2 участках трубки для пиролиза устанавливают ртутные манометры, назначение которых— указывать давление в зоне реакции.
По выходе из насоса газы пропускают через ловушку, охлаждаемую до — 20 С, в которой конденсируется большая часть непрореагировавшего хлорфторметана, а затем их направляют в газометр, где собирают для последующего измерения объема и анализа.
Пример ы. С описанной выше аппаратурой проводили ряд испытаний, причем независимыми переменными являлись температура, давление и время контакта. Каждое испытание длилось 5 час. Результаты проделанных опытов представлены в таблице.
Учитывая, что после проведения каждого опыта в трубке реактора обнаруживалось лишь весьма незначительное количество углеродистых отложений, а содержание фтористоr0 винила в продуктах реакции обычно превышало 95 /о, невозможность получить 100 -ный выход продукта можно объяснить механическими потерями хлорфторэтана и фтористого винила. С помощью надлежащего реактива в составе продукта установлено наличие весьма незначительного количества ацетилена (меньше 1%).
Предмет изобретения
1. Способ получения фтористого винила пиролитическим дегидрохлорированием 1-хлор1
3
5
9
11
12
13
14
16
17
18
19
20 20
21
5ОО
550
З60
120
1,25
0,55
О, Зо г,З0
1,25
0,55
1,70
1,20
0, 55
0,З0
З, Зо
1, 10
0,55
1,65
0,85
2,15
1,15
1,0
0,55
0,50
1,25
1, 10
47,5
25,2
16,7
78,0
44,2
36,4
58,8
90,2
58,3
48,8
87,5
85,0
67,0
91,0
77,0
84,0
64,5
61,6
79,0
93,6
2,0
12,0
93
92
97
91
93
93
92
93
97
96
97
93
97
94
94
96
91
89
