Способ получения гидразобензола

 

Кла

Я 3 Щ

Лвторекое евилетельетво на ивобретение

О П.И С А Н И Е способа получения гидразобензола.

К авторскому свидетельству Н. И. Амиаитева и С. Д. Топопкева, заявленному 22 июня 1930 года (заяв. свид. № 72192).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1932 года.

В патентной литературе известны способы получения гидразобензола восстановлением нитробензола в щелочной среде железом в две фазы.

Настоящий способ отличается от уже известных тем, что все операции ведутся несколько необычно, а именно весь нитробензол подается в один прием на подготовленный восстановитель И даЛее после исчезновения запаха нитробензола масса выгружается в другой редуктор на свежую порцию железа со щелочью.

В редуктор загружают 300 к мелко размолотых чугунных стружек, 130 л едкого натра, крепостью в 50 Ве, держат при 30 — 50 четверть часа, после чего дают сразу 100 л нитробензола.

Через три часа после энергичной реакции, без внешнего подогрева, при температуре 120 — 135, запах нитробензола исчезает и первая часть восстановления окончена.

Масса охлаждается и выбирается из редуктора (паста 1).

В редуктор загружается 20 xi чугунных стружек,,75 л едкого натра, устанавливают температуру на 80о и порциями дают пасту 1 при температуре 90 — 100 .

Восстановление заканчивается полностью до гидразобензола через 1,5—

2 часа.

Массу выбирают, экстрагируют при 95 каким-нибудь нефтяным углеводородом (керосин, пиронафт, масло), сифонируют раствор гидразобензолом и передают его. на соляную кислоту (соляной кислоты

22 Be 110 л (воды 1900 литров). Перегруппировку ведут при 35 .

Появившийся в растворителе азобензол довосстанавливают цинковой пылью при 80, добавляют воды до растворения хлор-! гидрата бензодина, резделяют масло от. водного раствора и из последнего получают, по желанию, высаливанием поваренной солью бензидинхлоргидрат или осаждением серной кислотой сульфатбензидина и нейтрализацией содой бензидиноснования.

Масло применяют для дальнейших экс-. тракций.

Железный шлам кипятят с рассчитанным количеством воды, фильтруют через песок и получают весь едкий натр в виде

20 — 30 -o раствора и задержанный шламом органический растворитель.

Выход бензидина 70 — 75% теоретического.

Предмет изо6 оетения.

Способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола в щелочкой среде железными стружками, етличаю.щийся тем, что к смеси едкого патра и железных стружек прибавляют сразу весь нитробензол и полученную пасту после исчезновения запаха нитробензола переводят в другой редуктор на подготовленные железные стружки, где восстановление доводят до конечного продукта.

i ип. „Искра".