Способ получения азооксисоединений

 

Класс 12q; 12

3% 28218 т ю

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения азоксисоединений.

К авторскому свидетельству В. А. Измаильского, Е. П. Рустановича и

Б. Г. Габериана, заявленному 2 августа 1930 года (заяв. свид. № 74170).

0 вйдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1932 года.

В примерах германского патента № 138496 (см. Friedlander, Vl, 1290) описан способ восстановления нитросоеди.нений железом, состоящий в том, что железо смешивалось с нитросоединениями, а затем в эту смесь при нагревании до 110 — 120 постепенно прибавлялась едкая щелочь 60 Be.

По данным Фирц-Давида („Производство органических красок", Москва-Ленинград, 1927, стр. 78) такой способ работы не дает хороших результатов, и этот автор, перед восстановлением подвергает железо травлению едкой щелочью при нагревании до 120о. Получающееся таким образом железо имеет вид сырого песка и при действии воздуха легко спекается в твердую цементообразную массу, что является также большим неудобством в производстве.

Это цементирование начинается;иногда уже через полтора - два часа и может повести к останавливанию мешалки или ее поломке.

Предлагаемый способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде жиром заключается в том, что перед началом восстановления железо травится при более низких температурах, в среднем не выше 90 .

В таких случаях порошок травленого железа превращается в легко подвижную пасту, а не в песок, которая отдействия воздуха не спекается в цементообразную массу в течение 10-12 час. Кроме того, при травлении железа при температуре ниже 90, не происходит изменения концентрации щелочи, что дает возможность сохранения определенных условий в производстве. Так как такая паста обладает достаточной подвижностью и не цементируется, прибавка ее может быть легко механизирована таким образом, что паста подается-в реакционный аппарат порциями через мерник из вышестоящего над редуктором аппарата для травления железа. Железо применяется в виде тонкого порошка. Применение температуры 60 — 70 при травлении железа вполне достаточно и может быть даже сниженным, если соответственно удлинить время действия.

Пример. В железный котел загружается 123 г нитробензола и после подогревания до определенной температуры туда же вносится порциями паста железа, протравленного вышеописанным способом.

Восстановление идет уже при температуре 110 — 120 и особенно хорошо проходит при 120 — 123 (около 3 часов).

Если следить за правильной темпе, ратурой, удерживая ее в необходимых пределах, то образуется азоксибензол.

Количество анилина при этом получается около 2,5 — 3%. Выход изолированного экстрагированием азоксибензола 1 не ниже 90 — 93 /о до 95 — 97",о.

Предмет изобретения.

Способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде железом, отличаюшийсп тем, что перед началом восстановления железо подвергается травлению щелочью при температуре не выше 90.

В. Н.

Ленпромпечатьсоюз. Тип.,Печ. Труд". З.к. 2212 — 1000