Способ получения фенола путем обработки хлорбензола

 

Класс 12q, 14,,ла

Хо 28219

Ф-Я NM7. ЯАЗЩ

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСА.НИЕ способа получения фенола путем обработки хлорбензола.

К авторскому свидетельству- Н. Н. Вор цова и l. Г. Ошуева, заявленному

? сентября 1931 года (спр. о перв. № 94152).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1932 года.

В ряде патентов и статей описываются способы получения фенола из хлорбензола. В качестве реагентов, превращающих хлорбензол в фенол, описаны водные растворы едкого натра (Dusort, Bardy ч. 74, 105, 1872 Меуег и.

Bergius, Вег. 47, 3155,— 1914, американский патент № 1062351, Hole, Britton, 1пс1. ес Епо; Chem. 1928, 114, Rylsworth американский патент ¹ 1213142), метилоспиртовой раствор едкого натра (германский патент № 281175), сода, бура, ацетат, фосфаты натрия (Hole, Britton). гидроокиси щелочноземельных металлов в присутствии иодидов (германский патент № 249939).

Укаэанными авторами было найдено, что для превращения хлорбензола в фенол особенно пригодны катодные щелока, получающиеся при электролизе концентрированных растворов поварен- ной соли и содержащие поваренную соль,. едкий натр и незначительное количество хлората натрия. Электролитические щелока возможно применять как неразбавленными, так и разбавленными водой, и растворами едкого натра.

Для уменьшения образования дифенилового эфира, и увеличения выхода фенола можно добавлять к реакционной

; смеси дифениловый эфир. При 140 — 360 и давлении 140 — 180 атм;. реакция в выложенных медью автоклавах заканчивается в 5 15 мин. При этом отпадает необходимость дорогостоящего выпаривания щелоков для отделения поваренной соли от едкого натра.

При последующем. разложении фенолита соляной кислотой, вследствие присутствия увеличенного количества поваренной соли, уменьшается растворимость фенола в рассоле и тем самым уменьшаются потери фенола. Превращение хлорбензола в фенол по предлагаемому способу может быть осуществлено как в непрерывно-действующей, так и в периодически действующей àïïàра туре.

Пример. 1 ч. хлорбензола, 0,1 ч. дифенилового эфира нагреваются с 10 ч. электролитического щелока (содержит в литре 150 ч. поваренной соли, 120 ч. едкого натра и 0,1 ч. хлората натрия), разбавленного 5 ч. воды, 10 минут в выложенном медью автоклаве при 360о и давлении 175 атм. По охлаждении отгоняется с паром дифениловый эфир (0,1 ч.), применяемый для следующей операции.

Раствор фенолята подкисляется соляной кислотой, фенольный слой отделяется и фенол очищается, как обычно

Выход фенола 92",, теории.

Предмет изобретения, центрированных растворов поваренной

1. Способ получения фенола путем соли. обработки хлорбензола щелочами под i 2. Прием осуществления способа по давлением, (отличающийся тем, что вка- и. 1, отличающийся тем, что обработку честве щелочки применяют катодные ще- хлорбензола катодными щелоками пролока, получаемые при электролизе кон- I водят в присутствии дифенилового эфира.

П. II.

Ленпромпечетьсеюз. Тяп.,Печ. Труд". Здк. 2277 — 1000