Способ получения фенола
Ж 30688"
Класс 12 q, 14
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НЙ МЗОЬРЕТЕНИЕ
ОПИСННИЕ способа получения фенола.
К.авторскому свидетельству Н. Д. Зелннского и М. И. Ушакова, заявленному 16 апреля 1932 года (спр. о перв. J4 107568).
0 ватдаче авторского свидетельства опубликовано 30 июня 1933 года.
Превращение хлорбензола в фенол нагреванием в автоклаве с водным раствором едкого натра, соды и гидроокисей щелочно-земельных металлов является предметом многочисленных патентов
Германии, англии, Франции и CRCLU.
В большинстве патентов, а также в статьях Меуег и Bergins (см. Ber. d.
D. Chem. Ges., 47 том, 3155 стр.) и
W. Hale и Е. Britton (Journ. Ind. and
Eng. Chem., 20 том, стр. 114, 1928 г.) подчеркивается, что особо благоприятное воздействие при замещении ароматически. связанного хлора оказывает металлическая медь. Также известно омыление хлорбензола в присутствии окиси меди и окиси дифенила или без последней.
В предлагаемом способе в качестве катализаторов применяют закись меди или ее сплавы с серебром или медью.
П р и и е р 1. Загружено в стальной автоклав с мешалкой 30т хлорбензола, 9т окиси дифенила и 8%-ный водный раствор едкого натра в количестве 2,25 молей йа каждый моль хлорбензола.
В качестве катализатора прибавлено 5т закиси меди. Реакция велась при 283 в течение 3 часов.
Результаты: весь взятый хлорбензол вступил в реакцию; фенола получилось
95
Пример 2. Опыт проведен в условиях, аналогичных первому примеру, но при несколько низшей температуре. Окиси дифенила взято бт вместо 9z. Реакция велась при 263 в продолжение 3,5 часов.
Результаты: вошло в реакцию 88 /о хлорбензола, фенола образовалось 84 /о
- П ри мер 3. Опыт поставлен вусловиях первого примера, но реакция велась при более высокой температуре 323 s течение только 15 минут.
Результаты: в реакцию вошло 95% хлорбензола и получилось 93",о фенола
Ниже приводится таблица для сравнения каталитической активности закиси меди, ее сплава с медью, медного порошка, полученного из водного раствора медного купороса действием цинковой пыли и опилок электролитической чисток меди- Все опыты таблицы проведены в одинаковых условиях — на 1 моль. хлорбензола взято 3 моля едкого натра в виде 80)о-ного раствора, 10% окисв дифенила от веса хлорбензола. Реакция велась во всех случаях при сравнительно: невысокой температуре, в течение 25 минут при 283 .
Здесь резко выступает активироваwe гидролиза закисью меди и сплавов. ее с медью.
58,7
60,1
5 г медного порошка
5 г опилок электролитической меди
5 г порошка закиси меди
47,4
46,1
81,1
85,5
79,4
5 г опилок сплава меди.с закисью меди
80,1
Применяя в качестве катализатора закись меди, хлорбензол можно превра щать ц фенол лаже при 260 под небольшим давлением — около 40 атмосфер, а при 340 — 360 полный гидролиз может быть осуществлен в течение от 2 до
6 минут.
Предмет изобретения, Способ получения фенола путем омыленйя хлорбензола растворами едких щелочей при повышенной температуре под давлением в присутствии медных катализаторов, а также в присутствии окиси дифенила или без нее, отли-чающийся тем, что в качестве катализаторов применяют закись меди или сплавы ее с медью или серебром.
Ленаромкечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак,4171 — 1000.
