Способ получения р-кремнийсодержащих простых виниловых эфиров
2О1403
Союз Советских
Социалистических
Республик й;:.;; .-», - -": :%
;,ч - -
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02,11.1966 (№ 1053265/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 24.Х.1967
МПК С 071
УДК 547,37:547.245:
:66 (088.8) Комитет по делам
Иаооретений и открытий при Совета Министров
СССР
Авто рву изобретения
H. 8. Комаров и И . И, Цыханская
Иркутский институт органической химии Сибирского отделенит1
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ПРОСТЫХ
ВИНИЛОВЬ|Х ЭФИРОВ
Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономеров.
Предлоукен способ получения простых виниловых эфиров, содержащих в р-положении атом кремния, заключающийся в том, что р-хлорэтиловые эфиры р-кремнийсодержащих спиртов нагревают в присутствии едкого кали как дегидрохлорирующего агента, нагревают при 150 — 200 С. Выход виниловых эфиров достигает 73%.
Полученные продукты смогут найти применение в синтезе полимерных соединений.
Пример ы. 1.. P-Триметилсилилэтилвиниловый эфир (СНз)зЯСНеСНеОСН=СН.
В металлический реактор, снабженный мешалкой, термометром и насадкой для перегонки, помещают 18 г р-триметилсилилэтил+ хлорэтилового эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали. Реакционную смесь нагревают при 150 — 170 С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выделяюг
10,1 г (59,8%) продукта, т. кип, 46 С/29 мм, пд 1,4198, d4о 0,8042, МКо 45,39. Выч. МКр
45,47.
Найдено, %: С 58,22; Н 11,19; Si 19,47.
СтН1,510.
Вычислено. %: С 58,26; Н 11,18; Si 19,47.
Индивидуальность продукта подтверждена газо-жидкостной хроматографией.
В ИК-спектре обнаружены частоты
= 3120 см >, 3080 см 1 3049 см 1 3020 см †>, 1640 см 1, 1611 см 1, характерные для — СН = СН», а также v = 12,52 см т, 850 и
757 см 1, соответствующие (СН,) зЯ вЂ”;
= 1144 см 1, 1063 и 1026 см — 1, отвечающие
С вЂ” Π— С, частоты = 2929 см < и 1320 см- для =СНе-группы и g = 2900 см 1 1411 си -1 для С вЂ” Н-группы.
2. Р-Метилдиэтилсилилэтилвиниловый эфир
СНз (С»Нз) з — ЯтСНзСНзОСН=СНе
Аналогичным способом из 20,8 г р-метилдиэтилсилил-P-хлорэтилового эфира и 20 г едкого кали получают 12,5 г (72,5%) вещества, т. кип. 42 С/2,5 мм, по 1,4364; d4 0,08312.
М1то 54,25, выч. МКо 54,73.
20 Найдено, %: С 62,36; Н 11,85; Si 16,46.
С Не 510.
Вычислено, %: С 62,73; Н 11,70; Si 16,30.
3. р-Триэтилсилилэтилвиниловый эфир (С,Но) зЯ вЂ” СН СН» — ОСН=СН».
25 Аналогично из 22,3 г р-триэтилсилилэтил-р хлорэтилового эфира и 19 г едкого кали получают 10,2 г (54%) вещества с т. кип, 71—
72 С/4,5 мм, п 1,4460, d4 0,8448, МКр 58,94.
Выч. МКо 59,36.
30 Найдено, %: С 64,22; Н 11,81; Si 15,25.
201403
Составитель И. Спешилова
Редактор Л1. Старосельская Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Ф. Гончаренко и С. A. Башлыкова
Заказ 3197/13 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Стокавс110 °
Вычислено, /о. .С 65,50; Н 11,82; Si 15,09.
Предмет изобретения
Способ получения р-кремнийсодержащих 5 простых виниловых эфиров, отличающийся тем, что р-хлорэтиловые эфиры р-кремнийсодержащих спиртов подвергают нагреванию при 150 — 200 С в присутствии едкого кали.
