Способ получения виниловых эфиров кремнийорганических тиоэтанолов
/ б
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕНИЯ к Авторскому свидетельств
Союз Соеетокив
Социалиотичеокив
Реопуопин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.V111.1966 (№ 1095126/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
12о, 26/03
Комитет по делам иаобретений, и открытий при Совете Министров
СССР
К С 071
К, 547.311 262 26 128 122.07 (088:8) Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 17.Х1.1967
Авторы изобретения
Н. В. Комаров и H. Н. Власова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
КРЕМНИИОРГАНИЧЕСКИХ ТИОЭТАНОЛОВ
СlOH22$ioS °
Предлагается способ получения виниловых эфиров кремнийорганических тиоэтанолов типа R3Si (СН2), СН2СНвОСН=СН2, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза разнообразных кремнийсодержащих соединений, Способ состоит в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно до 50 — 70 С.
Пример 1. Виниловый эфир р-триэтилсил илэтилтиоэт а и.
В прибор для синтеза помещают 2 г р-триэтилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного в 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям этиловый спирт до получения гомогенного раствора. Затем приливают 1 г винил+хлорэтилового эфира и нагревают (50—
70 С) при перемешивании до появления органического слоя. Последний отделяют, промыВаЮт ВОдОй ОДИН-даа раЗа, СуШат Над Хав$04 и перегоняют в вакууме. Получают 2,1 г (75%) вещества с т. кип. 121 — 122 С/3 л м, п о о1,4840, d 4 0,9197 и MR 76,67, выч. 76,57.
СтвНвв$ь0$.
Найдено, %; С 58,18; Н 10,23; Si 11,82;
$13,16.
Вычислено, о/о. С 58,47; Н 10,63; Si 11,40;
$13,09.
В ИК-спектре присутствуют частоты в ооласти 735 и 1238 сл 4, характерные для
Si — С-связи, слабая полоса 570 слт 4 для
S — С-связи, 1615 слт > и 1640 см т, отвечающие С-С вннильной группы, 3120 см 1, соответствующая колебанию =CH.- винилоксигруппы ОСН вЂ” СНв.
Пример 2. Виниловый эфир у-триметилсилилпропилтиоэтанола.
Получают аналогичным образом из 2 ч. у-триметилсилилпропилмеркаптана и 1 г винил-Р-хлорэтилового эфира в присутствии 0,9 г едкого кали. Выход 1,68 г (56%), т. кип.
83 С/2 мм, п 1,4712, d 4 0,9066, MR 67,36, 20 выч. 67,31.
Найдено, %. S 14,93; 15,06.
25 Вычислено, o/o. S 14,68.
ИК-спектр: 1620 и 1640 см 1 †д C=C-связи, 3120 см 4 †д =СНв винильной группы, 835 и 1252 слт 4 — для $1 — С и 600 см 4 †д
30 $ — С, 202141
Предмет изобретения
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешаков» и И. Л. Кириллова
Заказ 3595)5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ, получения. виниловых эфиров кремнийорганических тиоэтанолов, отличающийся тем, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил+ хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 нагревание ведут до 50 — 70 С.
