Способ получения галлогидрида лития
О П И С А Н И Е 2О2886
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Созетсннз
Соцнзлнстнческнз
Республнк
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.Х1.1966 (№ 1114987/23-26) Кл. 12i, 3j02 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий арн Сонете Мнннстров
СССР
МПК С 01Ь
УДК 546.34. 681. 11.05 (088.8) Приоритет—
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 8.XII.1967
Авторы изобретения
В. И. Михеева и С. М. Архипов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛЛОГИДРИДА ЛИТИЯ
Настоящее изобретение относится к способам получения галлогидрида лития, используемого как избирательный восстановитель функциональных групп в тонком органическом синтезе.
Известен способ получения галлогидрида лития путем взаимодействия эфирной суспензии гидрида лития и эфирного раствора бромистого галлия при температуре кипения эфира и перемешиваннн. Реакционную смесь охлаждают, отделяют частично выпавший
LiBr и получают чистый насыщенный бромистым литием раствор LiGaH,.
Однако таким способом получить галлогидрид лития в чистом виде не удается, кроме того бромистый галлий имеет высокую стоиNOCTI, С целью повы шения чистоты и удешевления конечного продукта, процесс проводят при использовании бромистого и хлористого галлия, взятых в отношении 1: (3 — 8) по весу при температуре процесса 0 — 8 С.
При таком соотношении бромида и хлорида галлия в конечном ра створе галлогидрида лития содеря(ится 01(ОЛО 5 — 10% LiBr, который стабилизирует раствор галлогидрида лития от разложения и позволяет выделить в виде твердого препарата LiGaH, ° Et20 чистотой
95%
Пример, К 49 г LiH дисперсностью
100 меш. в 70 ил диэтилового эфира, помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, в течение 30 иин дооавляют эфирный раствор бромистого галлия (6 г GaBT в 20 нл эфира) прн 5 — 8 С.
После 15 пик перемешивания к реакционной массе добавляют раствор хлористого галлия (16 г GaC13 в 50 лл эфира) при 0 — 8 С в течение 3 час, затем суспензию перемешивают
1 — 2 час.
Выход LiGaH< относительно галогенидов галлия 89%, относительно гидрида лития
56 /о.
Для выделения твердого препарата полученный раствор отфильтровывают в атмосфере азота, эфир отгоняют при 30 С под вакуумом в течение 4 — 5 час, Получают 16,0 белого порошка, устойчивого при комнатной температуре в течение месяца.
Предмет изобретения
Способ получения галлогидрида лития взаимодействием гидрнда лития с бромистым галлием в среде эфира при перемешивании, отличаюи1ийся тем, sTO, с целью повышения чистоты и удешевления конечного продукта, процесс проводят с бромистым и хлористым галлием, взятыми в отношении 1: (3 — 8) прн
30 температуре 0 — 8 С.
