Способ получения алюмогидридов щелочных металлов
-х;".,итие-1 ъв «вееее®@
О П И С А Й Й Т o>)521221
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистииеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.08.73 (21) 1952670/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.
С 01 В 6/24
Гааударстеенннй наинтет
Сааета Инннстрае СССР аа делам нэааретеннн н аткрытий
1 (43) Опубликовано 15.07.76Бюллетень pfo 26
II (45) Дата опубликования описания 01.11.76 (53) УДК 546.621 (088.8) (/2) Авторь. изобретения
С. И. Бакум, У. Мирсаидов, С, Ф. Ерешко и Т. Н. Дымова
Ордена Ленина институт обшей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДОВ
КЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способу получения алюмогидридов калия, рубидия и цезия, пригодных для использования в химических син» тезах в качес-иве селективных восстанови телей, а также в специальных целях, 5
Известен способ получения алюмогидридов щелочных металлов — калия, рубидия и цезия — путем нагревания смеси металлических алюминия и щелочного металла с 0 атомным соотношением 1,01»1,05:1 при давлении водорода 175-200 атм и температуре 250-300 С в течение 1»3 ч (1j.
При этом используют дорогие и трудные т5 в обращении щелочные металлы и возможно возгорание продуктов реакции, Кроме того, при неполном протекании реакции получаемые продукты содержат примесь свободного щелочного металла, расщепляющего раство» рО ритель (диметиловый эфир диэтиленгликоля) в процессе извлечения целевого продукта из послереакционной массы, что затрудняет очистку, приводит к безвозвратным потерям значительного количества 25 растворителя и существенному снижению чистоты конечного продукта.
С целью повышения чистоты продуктов, упрощения и удешевления процесса синтез ведут в присутствии хлорида соответствующего щелочного металла и металлического натрия при мольном соотнотаении Na. МеСе =
=1: 1-2, По окончании реакции полученный продукт обрабатывают тетрагидрофураном для удаления примеси алюмогидрида натрия и затем извлекают соответствующий МЕ КСН< экстракпией диметиловым эфиром диэтилен гликоля
Замена активных металлов (калия, рубидия и цезия) смесью металлического натрия с соответствующим хлоридом обеспечивает возможность получения алюмогидридов чистотой более 99,5% и снижает пирофорность процесса. Способ не сопряжен с потерями органического растворителя при вьпцелачивании продукта из послереакцион ной массы.
Пример 1, Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают (г) 37,6
5212
3 металлического натрия, 81,5 алюминиевой пудры, 170,3 хлористого калия и 20 штук стальных шаров, Реакцию проводят при о
260 С и начальном давлении водорода
220 атм в течение 3 ч. По окончании про цесса послереакционную смесь, представляющую собой белую порошкообразную массу, обрабатывают дважды тетрагидрофураном порциями до 150 мл, промывают пентаном, сушат и затем извлекают из нее алюмогид- Я рид калия экстракцией диглином, Выделение
КА6Н< производят отгонкой растворителя и вакУУме пРи 80100"С с последующим промыванием выпавших и отделенных от мточника кристаллов диэтиловым эфиром или 15 бензолом. Выход KA(H< по обменной peazции 97,5%, чистота 99i8%.
Пример 2. Берут (r) 34,5 металлического натрия, 43 алюминиевой пудры, 253 хлористого рубидия и 20 стальных ша- Ю ров. Реакцию и последующие операции прс водят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, ВыходйЬА(Н„88%, чистота
99,6%, Пример 3, Берут(г) 34,6металлического натрия, 43,0 алюминиевой пудры, 270 хлористого цезия и 20 стальных шаров. В условиях, аналогичных примеРу 1, выход MAhH< 87%, чистота 99,7%, Формула изобретения
Способ получения алюмогидридов щелоч» ных металлов (калия, рубидия и цезия1 путем взаимодействия алюминия и реагентов под давлением водорода 175-200 атм н о при 250-300 С в течение 1-3 ч с выд-.»лением конечного продукта известным способом, отличающийся тем,что с целью повышения чистоты продуктов, упрощения и удешевления процесса, синтез ведут в присутствии хлорида соответствующего щелочного металла и металлического натрия при мольном соотношении No. МЮС1=
=1: 1-2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе."
1. Авт. св, № 259060, кл. С 01 В
6/24, 1963.
Составитель С. Бакум водили Texpee M. Ликовии Kopoeexm-oop Н. Оолотоиакии
Заказ 4899/543 Тираж 630 Подпилков
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретенич и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, g. 4/5
Филиал ППП "Патент,:., -ород, ул, Проект::;.as p 4
