Способ модификаций двуокиси кремния

 

2032О 7

Сощз СоВеЩйх

Социалистических

Ъ

Реопублии

К АВТОР СКОМУ СЕ ЧДЕТЕЛЬ СТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 39b, 5/07

Заявлено 08.VI.1964 (№ 904240/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28,IX.1967. Бюллетень №20

Дата опубликования описания 8.XII.1967

МПК С 08d

УДК 678,046.36 (088.8) Котаитвт па делам изобретений и открытий при Совете Министров

NCP

Авторы изобретения

Н. А. Деринг и В. Я. Николина

Научно-исследовательский инсгитут основной химии

Заявитель

СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Остаток непрореагировавшего спирта отгоняют под вакуумом, избыточную кислотность поверхности кремнезема нейтрализуют 0,1N раствором щелочи до рН 6,8 — 7,2.

Затем наполнитель промывают водой и высушивают.

Пример. 100 г дегидратированного кремнезема смешивают с 25 г изоамилового спирта и 2 г диметилхлорсилана. Смесь выдерживают в реакторе с обратным холодильником при температуре 150 С в течение 5 час, после чего избыток спирта отгоняют под вакуумом.

Гидрофобный продукт нейтрализуют 0,1N раствором NaOH, промывают водой и высу15 шивают при 120 — 150 С.

Способ модификации двуокиси кремния обработкой поверхности одноатомным спиртом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств, поверхность двуокиси кремния обрабатывают спиртом при температуре на 20 — 80 С выше егс температуры кипения с применением в качестве катализатора оргапохлорсиланов в количестве 1 — 10% от веса кремнезема.

Известен способ модификации поверхности кремнеземного наполнителя спиртом с применением в качестве катализатора галоидводородных кислот.

Однако резиновые смеси, полученные с использованием двуокиси кремния, модифицированной известным способом характеризуются повышенной скоростью структурирования.

С целью улучшения свойств наполнителя и резиновых смесей, полученных с применением этого наполнителя, предлагают способ модификации кремнезема одноатомным спиртом с примесью органохлорсиланов.

По предложенному способу процесс модификации осуществляют в закрытом реакторе с нагревательной рубашкой и обратным холодильником, где смешивают дисперсный кремнезем, предварительно активированный прокаливанием при 350 — 400 С в течение 4 — 6 час, с одноатомным спиртом и органохлорсиланами в количестве соответственно спирта до 50% и органохлорсилана 1 — 10% от веса кремнезема.

После тщательного перемешивания смесь выдерживают при температуре, на 20 — 80 С превышающей температуру кипения спирта в течение 3 — 5 час, Предмет изобретения