Способ получения йодхлорпроизводных n-ацетиламинов

 

2О3657

Союз Советских

Социалистических

Республик т

I !

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 09.XI.1965 (№ 1111535!23-4) Кл. 12о, 2, 05

МПК С 07с

УДК 547.298.1 115 113.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII,1967

Комитет по дела л изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Г. Ф. Дрегваль и Н. А. Покровская

Заяви гель

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНЙЯ ЙОДХЛОРПРОИЗВОДНЬ1Х

N-АЦЕТИЛАМИ НОВ с присоединением заявки №

Способ получения йодхлорпроизводных

N-ацетиламинов в литературе не описан. Эти соединения могут найти применение в органическом синтезе.

Предложенный способ заключается в том, что вторичные амиды карбоновых кислот подвергают взаимодействию с треххлористым йодом или с калиевой солью тетрахлорйоднатной кислоты при нагревании до 50 С в инертном растворителе. В качестве растворителя используют хлороформ.

Выход целевого продукта достигает 50,.

П р и и е р 1. К раствору 0,05 г моль N-ацетотолуидина в 30 лл. хлороформа при перемешивании прибавляют 15,4 г KJCI< в 20 мл хлороформа. Через 30 мин реакционную смесь натревают до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 них. Затем охлаждают реакционную массу и отфильтровывают осадок хлористого калия. Фильтратупаривают в вакууме. В остатке получают густую темную массу, которая при прибавлении эфира закристаллизовывается.

Выход 4,2 г; т. пл. 118 — 120 С.

При кипячении в течение 30 — 60 иин в этаноле температура плавления не изменяется.

Предмет изобретения

1. Способ получения йодхлорпроизводных

N-ацетиламинов, отличающийся тем, что вторичные амиды карбоновых кислот подвергают взаимодействию с треххлористым йодом или калиевой солью тетрахлорйоднатной кислоты при нагревании до 50 С в присутствии инертного растворителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного растворителя берут хлороформ.