Аценафтёноноксима
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2ОБОВ баюз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03Х11.1965 (№ 1016447/23-4) Кл. 12q, 13 с присоединением заявки ¹
Номитет оо делам изобретений и открытий ори Совете ббииистров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.574,2.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 13.XI.1967. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 2.1.1968
Авторы изобретения
Иностранцы
Э. IO. Тре1цанович и В. В. Орманец (Польша) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕНАФХЕНОНОКСИМА
При этом выделяют 17,4 г чистого аценафтеноноксима, что соответствует 81% теоретического выхода в расчете на введенный аценафтенол.
5 Пример 2. В реакционный сосуд вводят
20 г аценафтенола, 20 ил декана и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля) .
При температуре кипения декана начинается реакция дегидрирования аценафтенола в аце10 нафтенон. В дальнейшем реакцию проводят так, как описано в примере 1.
Выделяют 16,1 г чистого оксима, что соответствует 75% теоретического выхода в расчете на аценафтенол.
15 П р им ер 3. В реакционный сосуд вводят
20 г аценафтенола, 20 .ил ксилола и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля). Дегидрирование происходит в области температур, близких к точке кипения ксилола. В даль20 нейшем процесс проводят так, как описано в примере 1.
Получают 14,9 г чистого оксима, что соответствует 69% теоретического входа в расчете на ацен афтенол.
Способ получения аценафтеноноксима из аценафтенола с применением соляноки слой
30 или сернокислой соли гидроксиламина, с посЙзвестен способ получения аценафтеноноКсима, заключающийся в том, что аценафтенол обрабатывают хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте с последующей обработкой полученного аценафтенона солянокислой или .сернокислой солью гидроксиламина.
Предлагается аценафтенол дегидрировать в среде растворителей с т. кип, ниже 300 С в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывать солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина.
Это упрощает процесс и повышает выход конечного продукта.
Пример 1, В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, вводят 20 г аценафтенола, 50 ил воды и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля) в виде порошка. По достижении точки кипения аценафтенол дегидрируется в аценафтенон. После завершения реакции добавляют этиловый спирт и отделяют катализатор. К фильтрату добавляют раствор
20 г гидроксиламина (в виде солянокислой или сернокислой соли) в 40 мл воды. После нагревания в течение 2 час при точке кипения, смесь вводят в раствор 25 г едкого кали и
350 мл воды. Полученный осадок из непрореагировавшего аценафтенола с примесью аценафтилена и аценафтена отделяют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 3 — 4.
Предмет изобретения
205019
Составитель А. Акимова
Техред T. П. Курилко Корректоры: Т. Д. Чуиаева и Г. И. Плешакова
Редактор Л. Струве
Заказ 4198/13 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ледующим выделением конечного продукта подкислением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, аценафтенол дегидрируют в среде растворителя, имеющего т. кип. ниже 300 С, в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывают солянокислой или сернокислой солью
5 гидроксиламина.
